Utilização de esferas de alginato para extração e pré-concentração de chumbo em amostras de água

• Ano de defesa: 2020
• Autor(a) principal: Van Beik, Junior
• Orientador(a): Chaves, Eduardo Sidinei
• Banca de defesa: Bechlin, Marcos André , Voigt, Carmen Lúcia , Chaves, Eduardo Sidinei
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Tecnológica Federal do Paraná; Dois Vizinhos; Ponta Grossa
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Biotecnologia
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Chumbo; Espectrometria de massa; Biopolímeros; Água - Análise; Lead; Mass spectrometry; Biopolymers; Water - Analysis
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::CIENCIAS BIOLOGICAS
• Link de acesso: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/4916

O chumbo (Pb) é um elemento tóxico e um dos potenciais contaminantes de ambientes aquáticos. A organização Mundial de Saúde (OMS) estabelece um limite máximo de 10 µg L -1 de Pb em água potável. A determinação de Pb, em níveis traço (< 1 mg L-1 ) utilizando a espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS), geralmente, requer uma etapa de pré-concentração. Devido a isso, diversos procedimentos de pré-concentração vêm sendo estudados, principalmente com enfoque no desenvolvimento de procedimentos alternativos que empregam biopolímeros. Este trabalho propõe a determinação de Pb, em níveis traço, em amostras de águas fluviais por FAAS, após procedimento de extração e préconcentração com esferas de alginato de cálcio (EAC). Testes preliminares demonstraram o alto potencial das EAC para extração e pré-concentração de Pb em amostras de água. Foram otimizados os parâmetros como massa das esferas, tempo de adsorção e dessorção, influência da concentração de HCl na dessorção, influência da razão massa/volume das esferas e amostra. A fim de melhorar o desempenho das EAC no processo de extração e pré-concentração do Pb na água, estas foram submetidas a uma etapa de protonação, onde observou-se um aumento de 25% na eficiência de extração e pré-concentração. A reutilização das EAC foi avaliada indicando a capacidade de extração e pré-concentração acima de 98% após 6 ciclos. A caracterização morfológica das EAC foi realizada por MEV-EDS enquanto que o FTIR foi utilizado para investigar os principias grupamentos funcionais envolvidos na etapa de extração. Massa de 100 mg de EAC demonstraram os melhores resultados enquanto que os tempos de adsorção e dessorção adotados foram de 90 e 15 minutos, respectivamente, tempo relativamente menor que os encontrados na literatura. A concentração de HCl selecionada foi de 0,8 mol L-1, já a razão massa/volume de 200/200 (m/v). Nas condições otimizadas, após o procedimento de protonação o método proposto permitiu alcançar um limite de detecção (LOD) de 2 µg L -1 e desvio padrão relativo (DPR) entre 2,9 e 15%. Um fator de enriquecimento (FE) de 50 foi obtido, demonstrando a eficiência do procedimento para pré-concentração de Pb, a exatidão foi avaliada por meio de testes de recuperação, os valores obtidos para água de poço (83,7 e 90,3%) e água ultrapura (117 e 120%). As micrografias revelaram que não houve diferença significativa nas EAC antes e após protonação, entretanto observou-se alterações morfológicas após o quarto ciclo de préconcentração. Os espectros obtidos por FTIR indicam a presença de grupos carboxílicos, os quais podem estar associados a biossorção do Pb. Todas as amostras de água das Bacias do Rio Pitangui e Tibagi ficaram abaixo do LOD. Assim foi comprovado que o método proposto é adequado a determinação de baixas concentrações de Pb em amostras de água.