Determinação de contaminantes em óleo diesel por ICP-OES empregando a microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa

• Ano de defesa: 2017
• Autor(a) principal: Delpino, Isabela Solana
• Orientador(a): Picoloto, Rochele Sogari
• Banca de defesa: Picoloto, Rochele Sogari, Flores, Éder Lisandro de Moraes, Eyng, Eduardo, Mello, Paola de Azevedo
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Tecnológica Federal do Paraná; Medianeira
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Tecnologias Ambientais
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Amostragem (Estatística); Petróleo - Derivados - Análise; Tecnologia ambiental; Sampling (Statistics); Petroleum products - Analysis; Green technology
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA SANITARIA
• Link de acesso: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/3139

Neste trabalho foi desenvolvido um método empregando a microextração líquidolíquido dispersiva em fase reversa (RP-DLLME) para extração e pré-concentração de Al, Cd, Cu, Fe, Mn, Ni e Zn em amostras de óleo diesel. A determinação dos analitos foi feita por espectrometria de emissão óptica de plasma indutivamente acoplado (ICP-OES). Para a etapa de extração e pré-concentração, empregou-se uma mistura de solventes dispersor e extrator, a qual foi adicionada diretamente na amostra aquecida. Posteriormente, para separação das fases, as soluções foram centrifugadas e, foi retirada a fase sedimentada para determinação dos analitos por ICP-OES. Para o desenvolvimento do método foi utilizado o planejamento experimental e otimização de processos, onde inicialmente utilizou-se um planejamento fatorial fracionado e em seguida um delineamento composto central rotacional. As variáveis estudadas foram temperatura de extração (60, 70 e 80 oC), massa de amostra (5, 10 e 15 g), volume da solução extratora (0,5, 1 e 1,5 mL), concentração do extrator (1, 1,5 e 2 mol L-1) e proporção do dispersor na solução extratora (60, 70 e 80%). Resultados quantitativos foram obtidos empregando as seguintes condições: i) temperatura de extração: 70 oC, ii) massa de amostra: 8,5 g, iii) volume da solução extratora: 1 mL, iv) concentração de HNO3: 2 mol L-1 e v) proporção do dispersor: 70% (v/v). Todos os experimentos foram feitos usando a adição de 1,0 µg g-1 de Al, Cd, Cu, Fe, Mn, Ni e Zn diretamente nas amostras de diesel, para isso foi utilizado um padrão multielementar de óleo lubrificante Conostan® (100 mg L-1). Os resultados foram expressos como recuperação dos analitos (%). As soluções de calibração foram feitas em solução aquosa e os extratos foram diretamente determinados por ICP-OES. Os limites de quantificação (LQ) para Al, Cd, Cu, Fe, Mn, Ni e Zn foram 0,0492, 0,0031, 0,0031, 0,0140, 0,0008, 0,0049 e 0,0093 µg g-1, respectivamente. A exatidão do método foi avaliada por meio de ensaios com adição de analitos. Recuperações quantitativas foram obtidas para todos analitos e os desvios padrão relativos foram inferiores a 7%. Posteriormente, o método foi aplicado para 6 amostras de óleo diesel comercial, S-10 e S-500, e a concentração de Al, Fe e Zn foi na faixa de 0,026 até 0,150 µg g-1, os demais analitos ficaram abaixo do LQ do método. Então, o método desenvolvido empregando a RP-DLLME e posterior determinação por ICP-OES apresentou-se com precisão e exatidão adequados para determinação de Al, Cd, Cu, Fe, Mn, Ni, Zn em óleo diesel em baixas concentrações, minimizando o consumo de reagentes e, consequentemente a geração de resíduos, de forma rápida e de simples execução, mostrando-se adequado para análises de rotina.