Emprego da microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa como método verde de preparo de amostras de óleo mineral isolante para a determinação de Cu e Fe

• Ano de defesa: 2021
• Autor(a) principal: Wendt, Jéssica Froes de Brito
• Orientador(a): Flores, Éder Lisandro de Moraes
• Banca de defesa: Flores, Éder Lisandro de Moraes , Mesko, Márcia Foster , Santos, Poliana Macedo dos
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Tecnológica Federal do Paraná; Medianeira
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Tecnologias Ambientais
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Petróleo - Derivados - Análise; Química analítica; Espectrometria de massa; Petroleum products - Analysis; Chemistry, Analytic; Mass spectrometry
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA SANITARIA
• Link de acesso: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/29716

Neste estudo foi desenvolvido um método de preparo de amostra empregando a microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa (RP-DLLME), para a extração e pré-concentração de Cu e Fe, em amostras de óleo mineral isolante de base parafínica. A determinação dos analitos foi realizada por espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS), utilizando calibração externa com soluções de referência aquosas. O preparo das amostras por RP-DLLME foi realizado com uma mistura de solventes extrator e dispersor, injetados sobre a amostra, em seguida a fase aquosa contendo os analitos foi separada por centrifugação. As condições de preparo como tipo, concentração e volume do solvente extrator, tipo e volume do agente dispersor, temperatura de aquecimento, tempo de agitação, tempo de centrifugação e massa de amostra foram ajustadas. Os limites de quantificação (LOQ) para Cu e Fe foram de 0,0037 e 0,0103 µg g-1 , respectivamente e, os limites de detecção (LOD) foram de 0,0061 µg g-1 para Cu e 0,0020 µg g-1 para Fe. A recuperação dos analitos variou de 98 a 104% para o Fe, com RSD inferior a 7%, já para o cobre a recuperação variou de 98 a 106%, com RSD inferior a 3%. O método proposto também foi aplicado para a determinação dos analitos em amostras com diferentes estágios de uso do óleo mineral isolante: óleo novo, pouco usado, usado e queimado. Foi realizada uma comparação entre o método proposto e outros dois métodos de referência utilizando a ferramenta métrica Analytical GREEnness e o software AGREE, afim de caracterizar os três métodos por meio de scores com base nos Princípios da Química Analítica Verde. O método desenvolvido foi considerado adequado para a determinação de Cu e Fe em amostras de óleo mineral isolante, e ainda apresenta várias vantagens, como simplicidade de operação, o uso de elevada massa de amostra, baixo consumo de reagentes, menor geração de resíduos, e possui elevada frequência analítica. Este estudo é a primeira aplicação da RP-DLLME no preparo de uma matriz de óleo mineral isolante.