Desenvolvimento de método empregando microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa para determinação de Ca, Mg, Na e K em diesel

• Ano de defesa: 2017
• Autor(a) principal: Witcel, Cristiane
• Orientador(a): Flores, Éder Lisandro de Moraes
• Banca de defesa: Flores, Éder Lisandro de Moraes , Leite, Oldair Donizeti , Mello, Paola de Azevedo , Picoloto, Rochele Sogari
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Tecnológica Federal do Paraná; Medianeira
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Tecnologias Ambientais
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Diesel; Espectroscopia de absorção atômica; Metais - Análise; Diesel fuels; Atomic absorption spectroscopy; Metals - Analysis
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA SANITARIA
• Link de acesso: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/29714

Neste trabalho foi desenvolvido um método empregando microextração líquidoliquido dispersiva em fase reversa (RP­DLLME) para extração e pré­concentração de Na, K, Ca e Mg em amostras de diesel, para posterior determinação por espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS). Na etapa de extração e pré­concentração dos analitos empregou­se mistura de dois solventes, dispersor e extrator. A extração dos analitos ocorreu após adição da mistura de dispersor/extrator e a fase sedimentada formou­se mediante centrifugação. Em análises preliminares verificou­se a não necessidade da utilização do ultrassom na extração dos analitos e também foi fixado o tempo de centrifugação em 10 minutos. Em seguida foi realizado planejamento experimental completo 25­2. No planejamento fatorial fracionado, 5 variáveis foram estudadas, sendo: temperatura para extração dos analitos (X1: 60; 70 e 80 °C); massa das amostras (X2: 5; 10 e 15 g); volume da mistura dispersor/extrator (X3: 0,5; 1,0 e 1,5 mL); concentração do agente extrator (X4: 1,0; 1,5 e 2,0 molꞏL­1 ) e proporção do agente dispersor em relação ao agente extrator (X5: 60; 70 e 80%, v/v), e pela análise de efeitos verificou­se que as variáveis X1 e X2 apresentaram efeitos significativos, as mesmas foram estudadas no DCCR nos níveis X1: 60; 63; 70; 77 e 80 °C , e X2: 5; 6; 8,5; 11 e 12 g. Já as variáveis X3, X4 e X5 foram fixadas em 1,0 mL; 1 molꞏL­1 e 80%, respectivamente. Com a análise do DCCR foi obtido um modelo, o qual foi validado experimentalmente. Pela superfície de resposta obteve­se os valores ótimos para Temperatura 72,06 ºC e Massa de amostra 10,34g. Os limites de quantificação para Na, K, Ca e Mg para este método foram 0,13; 0,27; 0,17 e 0,02 mgꞏkg­1, respectivamente. A exatidão foi avaliada por meio de ensaios de recuperação e os valores obtidos ficaram entre 96,55% e 103,45% com RSD inferior ou igual a 5% para todos os analitos. O método foi aplicado a 6 amostras diferentes de diesel, sendo considerado viável para a determinação de Na, K, Ca e Mg.