Instrumentação e automação de forno tubular adaptado à técnica flash sintering: aprimoramento do processo de sinterização da zircônia

• Ano de defesa: 2020
• Autor(a) principal: Campos, João Vitor
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
• Palavras-chave em Português: Spark Plasma Sintering; Ceramic; Cerâmica; Field-assisted sintering technique; Material processing; Micro-ondas; Microwave sintering; Processamento de materiais; Sinterização assistida por campo elétrico; Spark plasma sintering
• Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/74/74133/tde-04052021-143400/

A Flash Sintering (FS) é uma técnica de sinterização que se destaca por promover rápida densificação e uma redução substancial da temperatura do ambiente de sinterização em uma ampla gama de cerâmicas, resultando em uma redução no consumo de energia do processo. Esta técnica inovadora consiste em aplicar um campo elétrico à amostra cerâmica durante seu aquecimento. Em uma determinada temperatura, em geral muito inferior a temperatura de sinterização convencional, a corrente elétrica que passa pela amostra aumenta repentinamente, aquecendo-a sob elevadas taxas devido ao efeito Joule. Quando isso ocorre, a amostra se densifica em alguns segundos e começa a brilhar intensamente - fenômeno denominado Flash Event (FE). Contudo, para que a FS possa ser aplicada industrialmente, é necessário superar alguns desafios, como: densificação heterogênea, formação de gradientes microestruturais e aumento da escala do processo. Ademais, ainda não há um consenso a respeito dos mecanismos envolvidos na FS, o que dificulta a solução desses problemas. Tendo isso em vista, o presente trabalho teve como principal objetivo elucidar os fundamentos envolvidos na técnica de FS, estabelecendo parâmetros ótimos de campo elétrico, densidade de corrente e modo de aplicação da corrente (corrente contínua ou alternada) para a zircônia estabilizada com 3%mol. de ítria (3YSZ). Para isso, diversos experimentos foram realizados e apresentados separadamente, são eles: (i) construção, instrumentação e automação do forno FS; (ii) mapeamento e parametrização da FS aplicadas à 3YSZ; (iii) avaliação da influência do tamanho da amostra na microestrutura e temperatura de início do FE; (iv) medição de condutividade e temperatura durante a FS via análise da difração de raios-X (DRX) in situ. Em suma, os resultados mostraram que o equipamento proposto é capaz de sinterizar amostras compactas de 3YSZ via FS até 99,9% da densidade teórica, em poucos segundos. Isso ainda em temperaturas muito inferiores às da sinterização convencional (redução de até 900°C). Em algumas condições da FS, formações de gradiente microestrutural foram observadas. Para mitigar a formação desses gradientes, foi proposta uma técnica descendente da FS, denominada multi-step flash sintering (MSFS). Os resultados obtidos com o MSFS mostraram potencial na redução do gradiente microestrutural. A partir do estudo da influência da escala (tamanho da amostra) na temperatura de início do FE, concluiu-se que amostras maiores tendem a ter uma temperatura de início mais baixa e maior heterogeneidade microestrutural. Usando a condutividade e a temperatura das amostras 3YSZ, medidas durante FS e MSFS, a energia de ativação da condução durante FE foi calculada. Os resultados sugerem um possível aumento na condução das espécies catiônicas (Zr4+ e Y3+), o que pode ser responsável pelo aumento da taxa de sinterização do material durante o FE.