[en] EVOLUTION OF POINT DEFECTS IN AL2W3O12 DURING CALCINATION IN AIR AND THE EFFECTS OF DIFFERENT SINTERING METHODS ON ITS DENSITY, MICROSTRUCTURE, AND HARDNESS
| Ano de defesa: | 2024 |
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| Autor(a) principal: | |
| Orientador(a): | |
| Banca de defesa: | |
| Tipo de documento: | Tese |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
| Idioma: | eng |
| Instituição de defesa: |
MAXWELL
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Departamento: |
Não Informado pela instituição
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| País: |
Não Informado pela instituição
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=67809&idi=1 https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=67809&idi=2 http://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.67809 |
Resumo: | [pt] Este trabalho consiste em dois estudos complementares sobre materiais a base de Al2W3O12. Portanto, o objetivo deste trabalho foi i) produzir cerâmicas densas de Al2W3O12 através de diferentes métodos de sinterização e avaliar sua densificação e microestrutura, e ii) avaliar a evolução do estado dos defeitos pontuais no Al2W3O12 depois de variações de temperatura durante o processo de calcinação em ar. Pó amorfo de Al2W3O12 foi produzido via coprecipitação seguido por calcinação para induzir cristalização. A influência das diferentes temperaturas de calcinação em atmosfera de ar ambiente foi verificada enquanto o tempo de calcinação se manteve fixo, por diferentes técnicas, como Difração de Raios-X (DRX), espectroscopia Raman, e espectroscopia de Ressonância Paramagnética Eletrônica (EPR), para entender a formação de defeitos pontuais na estrutura cristalina do Al2W3O12. Diferentes concentrações de vacâncias de oxigênio foram formadas ao alterar a temperatura de calcinação de 500 a 620 graus C. Foi observado que a concentração de vacâncias de oxigênio aumenta com a redução da temperatura de calcinação. Interessantemente, a maior concentração de vacâncias de oxigênio ocorre enquanto o pó ainda é amorfo à 500 graus C. Portanto, o processo de cristalização do Al2W3O12 ortorrômbico é altamente afetado pela formação de vacâncias de oxigênio. O melhor pó de Al2W3O12, calcinado a 570 graus C, foi selecionado e utilizado para consolidação das pastilhas para sinterização. Foi determinado que devido a presença de aglomerados, foi necessário moagem para quebrar os aglomerados e aumentar a área superficial específica do pó. Após moagem de bolas a área superficial específica foi de 26.4 m(2)g(-1) para 31.4 m(2)g(-1). Os pós calcinados moídos e não moídos foram usados para produzir corpos de prova sinterizados, e a sua densificação, microestrutura e propriedades mecânicas foram comparadas. As rotas de sinterização consistem em Sinterização Rápida Sem Auxílio de Pressão (RPLS) e Spark Plasma Sintering method (SPS). O método RPLS produziu cerâmicas densas de 96 por cento da densidade teórica em sua melhor configuração, enquanto SPS produzir pastilhas tão densas quanto 98 por cento da densidade teórica. O processo de moagem dos pós calcinados não mostrou grandemelhora na densificação ou microestrutura, formando amostras ligeiramente maisdensas do que aquelas sem moagem. |