Detalhes bibliográficos
| Ano de defesa: |
2009 |
| Autor(a) principal: |
Gonçalves Cadena, Pabyton |
| Orientador(a): |
Lins da Silva, Valdinete |
| Banca de defesa: |
Não Informado pela instituição |
| Tipo de documento: |
Dissertação
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| Tipo de acesso: |
Acesso aberto |
| Idioma: |
por |
| Instituição de defesa: |
Universidade Federal de Pernambuco
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Departamento: |
Não Informado pela instituição
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| País: |
Não Informado pela instituição
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| Palavras-chave em Português: |
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| Link de acesso: |
https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/1554
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Resumo: |
O ácido desoxicólico (DCA) e o ácido ursodesoxicólico (UDCA) são ácidos biliares com inúmeras aplicações farmacêuticas, no entanto, as metodologias empregadas para determinação de suas concentrações são demoradas e onerosas. Neste trabalho foram usadas as ciclodextrinas, oligossacarídeos cíclicos, que têm a capacidade de formar complexos de inclusão no desenvolvimento de uma metodologia colorimétrica, rápida e de baixo custo. Este método é baseado numa reação de complexação competitiva das ciclodextrinas, que tendem a formar complexos de inclusão com moléculas, como os ácidos biliares e indicadores, estes últimos quando expulsos da cavidade da ciclodextrina produzem alterações colorimétricas que podem ser facilmente detectadas. Esta tecnologia de baixo custo poderá ser empregada no SUS. Dentre os indicadores testados a fenolftaleína (FE) mostrou a melhor interação com a β-ciclodextrina (β-CD) com um rendimento de inclusão superior a 95%. A melhor concentração de β- ciclodextrina para formar complexos de inclusão foi de 1,24x10-3mol.L-1 e 6,2x10-4 mol.L-1 para o pH 9,5 e 10,5, respectivamente. A análise estatística dos resultados mostrou que o pH teve um efeito significativo sobre a determinação do DCA e que altas concentrações do complexo de inclusão β-CD-FE tiveram um efeito negativo significativo sobre a determinação do UDCA (p<0.05). No entanto, para complexos na proporção de 3,1x10-4:7,75x10-5mol.L-1, a sensibilidade para a determinação do UDCA aumentou em 43,2%. O aumento da temperatura causou variações nas absorbâncias em todos os complexos de inclusão, entretanto, 20-30°C foi encontrado o melhor intervalo para a determinação dos ácidos biliares. A temperatura causou um efeito negativo na constante de equilíbrio resultando em valores altamente negativos de entalpia (β-CDFE: -15,62±1,05, β-CD-DCA: -10,25±1,48 e β-CD-UDCA: -12,47±0,96 kJ.mol-1) e valores positivos de entropia (β-CD-FE: 25,56±3,35, β-CD-DCA: 50,31±4,74 e β-CDUDCA: 43,42±3,12 J.mol-1). Em todos os casos, as reações de complexação competitiva foram espontâneas. Os complexos de inclusão foram estáveis por 12 dias tendo um tempo de meia vida de 68,71 dias para o DCA e 294,71 dias para a determinação do UDCA. O método foi validado pela metodologia da ANVISA e EMEA apresentando xiii limites de detecção e de quantificação de 3,94x10-5mol.L-1 e 1,31x10-4mol.L-1 para o DCA e 4,08x10-5mol.L-1 e 1,36x10-4mol.L-1 para o UDCA, respectivamente. Amostras dos ácidos biliares foram determinadas em formulações farmacêuticas com variação de 4% para o DCA e 1% para o UDCA. A reação de complexação competitiva também foi aplicada na construção de sensores químicos. Baseado nestes resultados, este método mostrou alta estabilidade, bom intervalo de temperatura, reação instantânea, baixo custo de reagentes e instrumentação |
