[pt] METODOLOGIA ESTATÍSTICA PARA VALIDAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS APLICÁVEL À METROLOGIA EM QUÍMICA

• Ano de defesa: 2003
• Autor(a) principal: SONIA MARIA DE FREITAS
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: MAXWELL
• Palavras-chave em Português: [pt] INCERTEZA DE MEDICAO; [pt] METODOS ESTATISTICOS; [pt] METROLOGIA QUIMICA; [pt] COMPARACAO DE METODOS ANALITICOS; [pt] VALIDACAO DE METODOS ANALITICOS; [en] UNCERTAINTY OF OF MEASUREMENT; [en] STATISTICAL METHODS; [en] CHEMICAL METROLOGY; [en] COMPARISON OF ANALYTICAL METHODS; [en] VALIDATION OF ANALYTICAL METHODS
• Link de acesso: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=4058&idi=1; https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=4058&idi=2; http://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.4058

[pt] A metodologia estatística escolhida para validação de métodos analíticos aplicável à metrologia em química é fundamental para assegurar a qualidade, comprovar a eficiência e demonstrar a exatidão dos resultados das medições nas análises químicas. Essa metodologia, desenvolvida em conformidade com o rigor metrológico, resulta num sistema de medições validado, confiável e com incertezas quantificadas. Este trabalho propõe uma metodologia geral para validação de métodos analíticos. A metodologia desenvolvida resultou de uma síntese de métodos parciais descritos na literatura, e inclui uma escolha crítica de técnicas mais adequadas dentro das alternativas existentes. A abordagem proposta combina quatro diferentes aspectos da validação: a modelagem da curva de calibração; o controle da especificidade do método; a comparação da tendência e precisão (repetitividade e precisão intermediária) do método com um método de referência; e a estimação das componentes de incerteza inerentes a todos esses aspectos. Como resultado, além de uma proposta para validação de métodos para uso em análises químicas, obtêm- se a função de calibração inversa e as incertezas expandidas, que permitem obter os resultados analíticos associados aos valores da resposta, com suas respectivas incertezas associadas. Na modelagem geral para obtenção da curva de calibração, empregam-se técnicas estatísticas para avaliação da linearidade e para o cálculo do mínimo valor detectável e do mínimo valor quantificável. A especificidade do método analítico é avaliada pela adição de padrões a um conjunto de amostras representativas e posterior recuperação dos mesmos, com ajuste por mínimos quadrados e testes de hipóteses. Para estudar a tendência e a precisão do método quando comparado a um método de referência, utiliza-se um modelo hierárquico de quatro níveis e a aproximação de Satterthwaite para determinação do número de graus de liberdade associados aos componentes de variância. As técnicas estatísticas utilizadas são ilustradas passo a passo por exemplos numéricos.