[en] ANALYSIS OF THE UNCERTAINTIES OF THE QUANTITATIVE PHASE ANALYSIS BY X-RAY POWDER DIFFRACTION BASED ON THE RIETVELD METHOD

• Ano de defesa: 2005
• Autor(a) principal: TEREZINHA FERREIRA DE OLIVEIRA
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: MAXWELL
• Palavras-chave em Português: [pt] INCERTEZA DE MEDICAO; [pt] ANALISE QUANTITATIVA DE FASE; [pt] METODO DE RIETVELD; [pt] METODOS ESTATISTICOS; [pt] METROLOGIA QUIMICA; [pt] VALIDACAO DE METODOS ANALITICOS; [en] UNCERTAINTY OF OF MEASUREMENT; [en] QUANTITATIVE PHASE ANALYSIS; [en] RIETVELD METHOD; [en] STATISTICAL METHODS; [en] CHEMICAL METROLOGY; [en] VALIDATION OF ANALYTICAL METHODS
• Link de acesso: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=6377&idi=1; https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=6377&idi=2; http://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.6377

[pt] A análise de sistemas de medição consiste do exame da adequação do sistema quanto ao operador, ao instrumento e a outras fontes de variação, bem como da comparação da variância do erro de medição com a variância natural do processo. Nesse aspecto, esta pesquisa teve por objetivo a análise das incertezas da quantificação de fase pelo método de Rietveld em análise de pó. Os efeitos de vários fatores na quantificação de fase foram avaliados utilizando técnicas estatísticas de planejamento experimental e de análise multivariada, com a utilização de materiais de alto nível de rastreabilidade na realização dos experimentos, no Laboratório de difração de raios X do Departamento de Ciências de Materiais e Metalurgia da PUC-Rio. Através da determinação do construto de variação do processo, constatou-se que a quantificação das fases analisadas sofre influência das condições de medição de forma diferenciada de material para material, impossibilitando a obtenção de uma fórmula geral para cálculo dos erros de quantificação, embora os erros possam ser determinados por uma análise de repetitividade e reprodutibilidade apropriadamente conduzida.