[pt] DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO INTRALABORATORIAL DO MÉTODO POR CROMATOGRAFIA ELETROCINÉTICA CAPILAR MICELAR PARA DETERMINAÇÃO DE VITAMINA K1 E K3 EM CHÁ VERDE E EM SUPLEMENTOS FARMACÊUTICOS

• Ano de defesa: 2012
• Autor(a) principal: TATIANE VIDAL DIAS GOMES
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: MAXWELL
• Palavras-chave em Português: [pt] METROLOGIA; [pt] CROMATOGRAFIA; [pt] VALIDACAO DE METODOS ANALITICOS; [pt] INCERTEZA DE MEDICAO; [pt] CONFIABILIDADE METROLOGICA; [en] METROLOGY; [en] CHROMATOGRAPHY; [en] VALIDATION OF ANALYTICAL METHODS; [en] UNCERTAINTY OF OF MEASUREMENT; [en] RELIABLE MEASUREMENT PRACTICES
• Link de acesso: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=20214&idi=1; https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=20214&idi=2; http://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.20214

[pt] O desenvolvimento e validação de um método analítico para determinação de vitamina K é de fundamental importância considerando a crescente preocupação mundial com questões referentes à qualidade de vida, nutrição, saúde e meio ambiente, além da importância deste micronutriente na saúde. Desenvolveu-se um método baseado na cromatografia eletrocinética capilar micelar (MEKC) para a determinação das vitaminas K1 e K3. As condições ótimas de análise por MEKC foram obtidas a partir de estudo univariado de parâmetros experimentais e instrumentais (tampão borato 3,1 g.L(-1), pH igual a 8,5; CTAB 18,2 g.L(-1); acetonitrila 20 por cento v/v, 25 graus Celsius, 30 kV, Tigual a 15 s). Realizou-se um estudo com uma cela de caminho óptico alongado de modo a melhorar o limite de detecção (LOD) e o limite de quantificação (LOQ) do método. As curvas analíticas de ambas as vitaminas apresentaram comportamento linear e homoscedástico com valores de r próximos a 0,99. Os valores de LOD e de LOQ para a vitamina K1 e para a vitamina K3 ficaram na ordem de 10(-5) g.L(-1) e 10(-4) g.L(-1), respectivamente. A precisão do método apresentou valores entre 2 e 7 por cento para a área dos picos. As recuperações obtidas para a vitamina K1 foram de 101 mais ou menos 2 por cento e 103 mais ou menos 2 por cento para as amostras de suplemento vitamínico e chá verde, respectivamente. Para a vitamina K3, a recuperação obtida foi de 99 mais ou menos 3 por cento para a amostra de chá. Testes comparativos realizados entre o método proposto por MEKC e o método de referência baseado em HPLC demonstraram uma boa exatidão (tcalculado menor que ttabelado). A incerteza associada ao método desenvolvido apresentou valores entre 2 e 30 por cento, sendo as fontes mais relevantes aquelas associadas à construção da curva analítica e ao preparo das soluções. O método analítico desenvolvido pode contribuir para a realização de medições confiáveis e sensíveis de diferentes formas de vitamina K.