[pt] FOSFORIMETRIA NA TEMPERATURA AMBIENTE E EM SUBSTRATO SÓLIDO (FTASS) PARA A DETERMINAÇÃO DE DOIS DERIVADOS DA BETA-CARBOLINA (HARMANE E HARMINE)

• Ano de defesa: 2005
• Autor(a) principal: FLAVIA FERREIRA DE CARVALHO MARQUES
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: MAXWELL
• Palavras-chave em Português: [pt] SELETIVIDADE; [pt] SUBSTRATO DE CELULOSE; [pt] EFEITO DO ATOMO PESADO; [pt] FOSFORIMETRIA NA TEMPERATURA AMBIENTE; [pt] HARMINE; [pt] HARMANE; [en] SELECTIVITY; [en] CELLULOSE SUBSTRATE; [en] HEAVY ATOM EFFECT; [en] ROOM-TEMPERATURE PHOSPHORIMETRY; [en] HARMINE; [en] HARMANE
• Link de acesso: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=6722&idi=1; https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=6722&idi=2; http://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.6722

[pt] Neste trabalho foi avaliado o uso da Fosforimetria na Temperatura Ambiente em Substrato Sólido (FTASS) como técnica analítica aplicável na determinação de dois derivados da β-carbolina (harmane e harmine). Como suporte sólido foi utilizado o papel de filtro de baixo sinal de fundo. As características fosforescentes dos analitos foram estudadas em função de diversos parâmetros experimentais, que foram posteriormente otimizados visando a maximização do sinal fosforescente. Estes parâmetros foram: efeito de íons de átomos pesados; uso de surfactante como modificador de superfície; pH e volume de tampão; sistema de solventes e irradiação prévia das β-carbolinas com UV. As melhores situações para ambos os analitos foram obtidas em pH natural com a adição de Tl+ e em pH básico na presença de Ag+. Após a otimização das condições experimentais relevantes, os parâmetros analíticos de mérito foram obtidos. Para o harmane, faixas lineares dinâmicas (a partir do limite de quantificação, LQ) de 0,39 - 456 ng (Ag+/pH=12) e de 8,10 - 911 ng (Tl+/pH=7,7) foram obtidas. Para o harmine, a faixa linear dinâmica, partindo do LQ, foi de 0,59 - 1244 ng (dividido em duas faixas distintas) quando Ag+/pH=9 foi empregado. Com o uso de Tl+/pH=5,1, a faixa obtida foi de 0,53 a 249 ng. A precisão do método para as duas substâncias ficou dentro do esperado para esta técnica. Também foi estudado o potencial interferente de algumas substâncias (AZT, talidomida e outros) e da matriz urina. O desempenho do método foi testado através de testes de recuperação em formulações farmacêuticas simuladas e em urina enriquecida com o(s) analito(s), sendo as recuperações encontradas dentro da faixa recomendada de 90 a 110 %. Estudos envolvendo a determinação seletiva em misturas contendo ambos os derivados da β-carbolina mostraram a viabilidade da determinação seletiva de harmine na presença de harmane usando apenas um ajuste de pH.