[pt] DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO METROLÓGICA DE MÉTODO ANALÍTICO POR CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA PARA A QUANTIFICAÇÃO DE CICLOFENIL APÓS DERIVAÇÃO FOTOQUÍMICA

• Ano de defesa: 2013
• Autor(a) principal: JUAN JOSE GARCIA ANTONIO
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: MAXWELL
• Palavras-chave em Português: [pt] METROLOGIA; [pt] DERIVACAO FOTOQUIMICA; [pt] VALIDACAO METROLOGICA; [pt] CROMATOGRAFIA EM FASE LIQUIDA; [pt] CICLOFENIL; [pt] FLUORIMETRIA; [en] METROLOGY; [en] HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY; [en] CYCLOFENIL; [en] FLUOROMETRY
• Link de acesso: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=22176&idi=1; https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=22176&idi=2; http://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.22176

[pt] O ciclofenil é um medicamento antiestrogênico usado em tratamentos de distúrbios ovarianos. Por outro lado, esse efeito em homens resulta em aumento de massa muscular, sendo seu uso proibido para atletas do sexo masculino pelo código mundial antidoping estabelecido pela WADA. Os métodos de espectrofotometria de absorção e de fluorescência permitem quantificar direta ou indiretamente o ciclofenil, porém não são adequados para a análise de amostras mais complexas. Este trabalho propõe o desenvolvimento de um método baseado na cromatografia líquida de alta eficiência para determinação de ciclofenil usando detecção por fluorescência, após a fotoderivação do ciclofenil. A separação utiliza eluição isocrática (tampão borato 10 mmol/L(-1), pH 10/metanol/ 60/40 por cento v/v), e coluna C18 mantida a 35 graus Celsius. Após a fotoderivação com UV, formaram-se fotoderivados luminecentes, como previsto na literatura, sendo que o fotoderiado com tempo de retenção igual a 2,7 min foi o escolhido para fins quantitativos por ser estável ao longo de 96 h após o processo de derivatização. Foram obtidos os limites de detecção de 6,6 x 10(-8) mol/L(-1) e de quantificação de 7,3 x 10(-7) mol/L(-1). A faixa de resposta linear se extendeu até 5 x 10(-5) mol/L(-1) (de ciclofenil). As recuperações obtidas em formulações farmacêuticas se apresentaram entre 94 e 105 por cento. Os resultados indicaram que a homogeneidade e estabilidade dos medicamentos de ciclofenil são satisfatórias. As fontes que mais contribuiram para a incerteza de medição estão associadas ao preparo das soluções e à construção da curva analítica.