Silício poroso: estudo de estruturas e fotoluminescência para possíveis aplicações em sensores

• Ano de defesa: 2016
• Autor(a) principal: Tiago Franca Paes
• Orientador(a): Antonio Fernando Beloto, Luiz Angelo Berni
• Banca de defesa: Neidenêi Gomes Ferreira, Maurício Ribeiro Baldan, Cláudia Renata Borges, Maxson Souza Vieira
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais (INPE)
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação do INPE em Ciência e Tecnologia de Materiais e Sensores
• País: BR
• Resumo em Inglês: Porous silicon - PSi is a material with peculiar structural characteristics that provide study to develop many technological applications. The photoluminescent emission at room temperature is a feature of the PSi defined by its porous structure, which is the most investigated property from both views: theoretical and experimental. Based on the importance of this material and aiming its applicability in sensor, this work presents a systematic analysis of structural features formed in PSi samples. Materials and procedures were used allowed the reproducibility of homogeneous samples using electrochemical etch process on monocrystalline silicon wafers. Thermally oxidized PSi samples by a controlled process using an open tube furnace at 800 $^{°}$C with airflow were also analyzed. The study of the variation of the properties as morphological, optical and chemical properties of the porous layer formed before and after the oxidation process was able to compare and verify the viability of the formed structures for potential applications in sensors. Besides the development of the etch techniques, systems to characterize PSi samples were mounted and improved to facilitate and simplify measurements of properties discussed in this work. In particular, for the photoluminescence measurements, it was developed a system capable to measure in high resolution, the emission of the PSi samples at room temperature. In addition, it was developed a system to measure the porosity and thickness of the samples, based on spectroscopy of liquid infiltration method, which compares the reflectance of the layer with different fluid inside the pores of the material. Others techniques were used to characterized the PSi samples. The high-resolution scanning electron microscopy and the atomic force microscopy were able to analyses the morphologies and pattern of pores. The gravimetric method allows to estimate the porosity and thickness of the samples, as a destructive method, and compare with other techniques. The behavior of the crystallographic structure and the porosity of samples were made by high-resolution X-ray diffraction spectroscopy techniques over rocking curve and grazing incidence x-ray reflection configurations. It was also observed chemical species adsorbed on the surface of the pores before and after the thermal oxidation from the infrared spectroscopy method. The photoluminescent emission band of PSi samples was also verified by Raman scattering spectroscopy and by analyzing the displacement of the crystalline silicon peak as a reference, allowed to estimate an approximate size of crystallites formed in the porous layer. Considering the methodology performed in the formation and characterization of PSi samples, the results were positive for possible applications of PSi on development of sensors, based on the obtained characteristics and the way of how their properties vary under certain conditions, after changes its structure. Thus, the systems developed during this work showed precise for obtain PSi properties.
• Link de acesso: http://urlib.net/sid.inpe.br/mtc-m21b/2016/01.08.01.04

O silício poroso - PSi é um material que possui características estruturais peculiares que favorecem o seu estudo para o desenvolvimento de diversas aplicações tecnológicas. A emissão fotoluminescente em temperatura ambiente é uma particularidade do PSi definida pela sua estrutura porosa, sendo esta a propriedade mais investigada tanto do ponto de vista teórico, quanto experimental. Baseado na importância desse material e visando sua aplicabilidade em sensores, este trabalho apresenta uma análise sistemática das características estruturais formadas em amostras de PSi. Foram utilizados materiais e procedimentos que permitiram a reprodutibilidade de amostras homogêneas utilizando diferentes parâmetros de obtenção, pelo processo de corrosão eletroquímica em lâminas de silício monocristalino. Também foram analisadas amostras de PSi termicamente oxidadas por um processo controlado, utilizando um forno de tubo aberto a 800$^{°}$C, com fluxo de ar. O estudo da variação das propriedades morfológicas, ópticas e químicas da camada porosa antes e após o processo de oxidação permitiu comparar e verificar a viabilidade das estruturas formadas para possíveis aplicações em sensores. Paralelamente ao desenvolvimento das técnicas de formação e obtenção do PSi, foram montados e aprimorados sistemas de caracterização que permitem viabilizar e simplificar medidas de propriedades abordadas neste trabalho. Particularmente, para as medidas de fotoluminescência, foi desenvolvido um sistema capaz de medir, com alta resolução, a emissão fotoluminescente das amostras de PSi em temperatura ambiente. Também foi desenvolvido um sistema de medida da porosidade e espessura das amostras, com base na técnica de espectroscopia por infiltração de líquidos, que compara medidas de refletância de diferentes fluidos infiltrados nos poros do material. Além dessas técnicas, as amostras de PSi foram caracterizadas, em função de sua morfologia e padrão de poros, pelas técnicas de microscopia de varredura eletrônica de alta resolução e de força atômica. O método gravimétrico permitiu estimar, de forma destrutiva, e comparar com outras técnicas, a porosidade e a espessura das amostras. Para determinar a modificação da estrutura cristalográfica e comparar a porosidade das amostras foi feita a espectroscopia de difração de raios-X de alta resolução, nas configurações de \emph{rocking curve} e por incidência rasante do feixe. Também foram observadas espécies químicas adsorvidas na superfície dos poros antes e após a oxidação térmica a partir da técnica de espectroscopia de infravermelho. A banda de emissão fotoluminescente das amostras de PSi também foi verificada pela espectroscopia de espalhamento Raman que, analisando o deslocamento do pico do silício cristalino como referência, permitiu estimar os possíveis tamanhos dos cristalitos formados na camada porosa. Considerando a metodologia desempenhada na formação e caracterização das amostras de PSi, os resultados foram positivos para possíveis aplicações do PSi no desenvolvimento de sensores, baseados nas características obtidas e no modo de como suas propriedades variam em determinadas condições, após alterações em sua estrutura. Assim, os sistemas desenvolvidos para o trabalho se mostraram precisos na obtenção das propriedades do PSi.