Avaliação de compostos orgânicos voláteis em plantas mediterrânicas com importância na flamabilidade e propagação de incêndios
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| Publication Date: | 2023 |
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Summary: | Tese de mestrado, Química (Química), 2023, Universidade de Lisboa, Faculdade de Ciências |
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Avaliação de compostos orgânicos voláteis em plantas mediterrânicas com importância na flamabilidade e propagação de incêndiosCompostos orgânicos voláteis biogénicos (BVOCs)Cromatografia em fase gasosa acoplada a espetrometria de massa (GC-MS)Microextração adsortiva em barra (BAμE)Microextração em fase sólida (SPME)Limite inferior de flamabilidade (LFL)Teses de mestrado - 2023Departamento de Química e BioquímicaTese de mestrado, Química (Química), 2023, Universidade de Lisboa, Faculdade de CiênciasO principal objetivo do presente trabalho foi o desenvolvimento de uma metodologia analítica alternativa, a microextração adsortiva em barra no modo de headspace (HS-BAμE), para a monitorização de compostos orgânicos voláteis biogénicos (BVOCs) emitidos pelas folhas das espécies arbóreas (Thymus villosus L., Thymus camphoratus, Erica scoparia L., Cistus ladanifer L., Cistus monspeliensis L. e Lavandula stoechas L.) e posterior comparação com a técnica considerada de referência, a microextração em fase sólida, também em modo headspace (HS-SPME), ambas seguidas de análise por cromatografia em fase gasosa acoplada a espetrometria de massa (GC-MS). Numa primeira fase, otimizou-se a metodologia por HS-SPME/GC-MS, recorrendo a três padrões monoterpénicos (α-pineno, 1,8-cineol e timol) e um sesquiterpénico (óxido de cariofileno), tendo-se verificado que as condições de ensaio otimizadas eram as seguintes: microextração - PDMS/DVB, 35 min, 35 °C; dessorção - 5 min, 270 °C. Na validação desta metodologia verificou-se que a gama de trabalho se situou entre 0,6 e 6,3 μg/L para o α-pineno e 1,8-cineol; entre 0,6 e 5,0 μg/L, para o timol e, entre 0,3 e 5,0 μg/L para o óxido de cariofileno; que as linearidades eram aceitáveis (r 2 ≥ 0,9927) e, que os limites de deteção (LODs) se situaram entre 0,03 e 0,19 μg/L. Como no estudo da precisão, o desvio padrão relativo (RSD) > 30,0 % para o sesquiterpenóide, a metodologia não foi validada para este analito. Seguidamente, procedeu-se à otimização da metodologia por HS-BAμE/GC-MS recorrendo a cinco padrões monoterpénicos (α-pineno, β-pineno, limoneno, 1,8-cineol e timol) e um sesquiterpénico (óxido de cariofileno), tendo-se verificado as seguintes condições de ensaio otimizadas: microextração - CN1, 3 h, 35 °C; retroextração - n-C6 (90 μL), 60 min sob tratamento ultrassónico. Na validação desta metodologia verificou-se que a gama de trabalho se situou entre 20,0 e 100,0 μg/L para o α- e β-pineno, entre 20,0 e 120,0 μg/L para o limoneno e o 1,8-cineol e, entre 15,0 e 100,0 μg/L para o timol e óxido de cariofileno; que as linearidades eram aceitáveis (r 2 ≥ 0,9816) e o LOD de 5,0 μg/L para todos os analitos à exceção do timol e do óxido de cariofileno, tendo sido de 15,0 μg/L. Como no estudo da precisão, RSD ≤ 30,0 % para todos os BVOCs, a metodologia foi validada para todos os analitos. Por último, aplicaram-se ambas as metodologias a matrizes reais (in-vitro) das referidas espécies de arbustos tendo-se verificado, por HS-SPME(PDMS/DVB)/GC-MS ser possível detetar a presença de αpineno e timol na Cistus ladanifer L. (4,5 ± 0,2 μg/g para α-pineno); de timol na Cistus monspeliensis L.; de 1,8-cineol na Thymus villosus L. e, de α-pineno e 1,8-cineol na Thymus camphoratus (9,7 ± 1,9 e 111,0 ± 77,0 μg/g). Através da metodologia por HS-BAμE(CN1)/GC-MS detetou-se a presença de αpineno e limoneno (23,6 ± 0,5 - 29,6 ± 0,2 μg/g) nas espécies Lavandula stoechas L. e Erica scoparia L.; de α-pineno, limoneno e 1,8-cineol (69,1 ± 0,1 - 138,8 ± 0,3 μg/g) na Thymus villosus L.; de α- e βpineno e limoneno (22,6 ± 0,1 - 27,5 ± 0,2 μg/g) na Cistus monspeliensis L.; de α- e β-pineno, 1,8-cineol e óxido de cariofileno (259,3 - 4136,9 ± 6,3 μg/g) na Thymus camphoratus e, de α- e β-pineno, limoneno e 1,8-cineol (148,5 - 325,1 ± 0,2 μg/g) na Cistus ladanifer L.. Em suma, a metodologia proposta demonstrou ser equivalente à considerada de referência. Desta forma, o presente trabalho demonstrou que a metodologia proposta pode ser utilizada como uma alternativa à metodologia considerada de referência e que as concentrações emitidas pelas folhas dos arbustos em estudo por HS-SPME(PDMS/DVB)/GC-MS foram inferiores às emitidas por HSBAμE(CN1)/GC-MS, tendo-se considerado que por esta última, as concentrações emitidas pelas folhas das espécies sugerem ter potencial de ignição, sobretudo sob condições atmosféricas extremas.Nogueira, José Manuel Florêncio, 1965-Repositório da Universidade de LisboaCerqueira, Jéssica dos Santos Ribeiro de Freixo2024-10-26T00:30:41Z202320232023-01-01T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://hdl.handle.net/10451/60179TID:203493265porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositórios Científicos de Acesso Aberto de Portugal (RCAAP)instname:FCCN, serviços digitais da FCT – Fundação para a Ciência e a Tecnologiainstacron:RCAAP2025-03-17T15:04:19Zoai:repositorio.ulisboa.pt:10451/60179Portal AgregadorONGhttps://www.rcaap.pt/oai/openaireinfo@rcaap.ptopendoar:https://opendoar.ac.uk/repository/71602025-05-29T03:32:58.763259Repositórios Científicos de Acesso Aberto de Portugal (RCAAP) - FCCN, serviços digitais da FCT – Fundação para a Ciência e a Tecnologiafalse |
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