Desenvolvimento de método empregando microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa para determinação de Ca, Mg, Na e K em diesel - Witcel, Cristiane (2017)
Neste trabalho foi desenvolvido um método empregando microextração líquidoliquido dispersiva em fase reversa (RPDLLME) para extração e préconcentração de Na, K, Ca e Mg em amostras de diesel, para posterior determinação por espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS). Na etapa de extração e préconcentração dos analitos empregouse mistura de dois solventes, dispersor e extrator. A extração dos analitos ocorreu após adição da mistura de dispersor/extrator e a fase sedimentada formouse mediante centrifugação. Em análises preliminares verificouse a não necessidade da utilização do ultrassom na extração dos analitos e também foi fixado o tempo de centrifugação em 10 minutos. Em seguida foi realizado planejamento experimental completo 252. No planejamento fatorial fracionado, 5 variáveis foram estudadas, sendo: temperatura para extração dos analitos (X1: 60; 70 e 80 °C); massa das amostras (X2: 5; 10 e 15 g); volume da mistura dispersor/extrator (X3: 0,5; 1,0 e 1,5 mL); concentração do agente extrator (X4: 1,0; 1,5 e 2,0 molꞏL1 ) e proporção do agente dispersor em relação ao agente extrator (X5: 60; 70 e 80%, v/v), e pela análise de efeitos verificouse que as variáveis X1 e X2 apresentaram efeitos significativos, as mesmas foram estudadas no DCCR nos níveis X1: 60; 63; 70; 77 e 80 °C , e X2: 5; 6; 8,5; 11 e 12 g. Já as variáveis X3, X4 e X5 foram fixadas em 1,0 mL; 1 molꞏL1 e 80%, respectivamente. Com a análise do DCCR foi obtido um modelo, o qual foi validado experimentalmente. Pela superfície de resposta obtevese os valores ótimos para Temperatura 72,06 ºC e Massa de amostra 10,34g. Os limites de quantificação para Na, K, Ca e Mg para este método foram 0,13; 0,27; 0,17 e 0,02 mgꞏkg1, respectivamente. A exatidão foi avaliada por meio de ensaios de recuperação e os valores obtidos ficaram entre 96,55% e 103,45% com RSD inferior ou igual a 5% para todos os analitos. O método foi aplicado a 6 amostras diferentes de diesel, sendo considerado viável para a determinação de Na, K, Ca e Mg.