Desenvolvimento de método analítico para determinação de multimicotoxinas em leites

• Ano de defesa: 2019
• Autor(a) principal: Morais, Danielly Nascimento
• Orientador(a): Drunkler, Deisy Alessandra
• Banca de defesa: Drunkler, Deisy Alessandra , Kalschne, Daneysa Lahis , Becker-Algeri, Tania Aparecida
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Tecnológica Federal do Paraná; Medianeira
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Tecnologia de Alimentos
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Cromatografia a líquido; Ocratoxinas; Leite - Qualidade; Liquid chromatography; Ochratoxins; Milk - Quality
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::CIENCIAS AGRARIAS::CIENCIA E TECNOLOGIA DE ALIMENTOS
• Link de acesso: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/4734

Este trabalho teve como objetivo desenvolver e validar um método analítico para determinar multimicotoxinas (aflatoxinas B1 - AFB1, G1 - AFG1, G2 - AFG2 e M1 – AFM1, ocratoxina - OTA e zearalenona - ZEA) em leite fluído utilizando cromatografia líquida acoplado a um detector de fluorescência. Os parâmetros cromatográficos foram definidos por planejamentos sequenciais. A fase móvel, acetonitrila e água acidificada a 0,85% (30:70) e acetonitrila, metanol e água acidificada a 0,85% (50:10:40) foi definida empregando planejamento de misturas. O fluxo de 1,4 mL/min foi definido através de um planejamento fatorial fracionário o qual permitiu a aplicação posterior de um Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR). Através do DCCR, obteve-se valores de assimetria ótimos para todas as micotoxinas dentro do intervalo de 1,0 e 1,5, considerados ideais para os picos cromatográficos. A resolução de 2,80, desejada entre os picos de ZEA e OTA, foi obtida através da função desejabilidade que indicou as condições para os parâmetros: acidificação da fase móvel, temperatura da coluna e volume de injeção como sendo 0,85%, 35 ºC e 35 µL, respectivamente. Em paralelo, um método de extração baseado no método QuEChERS foi desenvolvido. O método foi validado, os limites de quantificação (LQ) foram, 0,16; 1,08; 0,01; 0,12; 0,33 e 8,93 µg.Kg-1 para AFM1, AFB1, AFG1, AFG2, OTA e ZEA, respectivamente. A recuperação do método variou entre 73 e 114%. Posteriormente o método foi aplicado para avaliar a ocorrência de multimicotoxinas em leite fluido (n=30) comercializado na cidade de Medianeira, região Oeste do Paraná. A presença de AFB1, AFG1, AFG2 e AFM1 foi detectada em 26%, 30%, 93% e 80% das amostras analisadas, respectivamente; no entanto, a presença de AFM1 esteve abaixo do limite máximo permitido pela legislação brasileira (0,5 µg.Kg-1). Não foram encontradas OTA e ZEA nas amostras analisadas. Assim sendo, o método foi eficiente para identificar e quantificar multimicotoxinas em leite fluído e pode ser aplicado como método de rotina para monitorar a qualidade do leite, objetivando oferecer produtos seguros e de qualidade para o consumo humano.