Desenvolvimento e validação de metodologia analítica de multiresíduos para quantificação de resíduos de pesticidas em manga (Mangifera indica).

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2005
Autor(a) principal: Maciel, Edson
Orientador(a): Não Informado pela instituição
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Link de acesso: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/91/91131/tde-21062005-152523/
Resumo: O objetivo principal deste estudo foi o desenvolvimento e validação de metodologia de análise de multiresíduos para quantificação de resíduos de pesticidas em manga. Foram analisados 32 pesticidas, sendo dos seguintes grupos: 9 Organofosforados, 17 Organoclorados e 6 triazois sendo que neste mesmo método foi analisado novamente o Organofosforado fention. Os organofosforados foram analisados em cromatógrafo a gás (CG) acoplado ao detector fotométrico de chamas e os organoclorados foram analisados em cromatógrafo a gás (CG) acoplado ao detector de captura de elétrons (ECD). Os triazois foram analisados em cromatógrafo a gás acoplado a espectrômetro de massa (CG/MS). A curva de linearidade para todos os padrões analíticos, foi realizada em triplicata e com 6 diferentes concentrações. As fortificações das amostras foram realizadas em dois níveis de concentração, no limite do método e 10 vezes o limite do método, sendo que a concentração do limite de quantificação do método (LOQ) foi realizada com sete repetições (N= 7) e a concentração de 10 vezes o LOQ foi realizada com N= 5, usando-se mangas tratadas no sistema orgânico (livres de pesticidas). Os métodos desenvolvidos e validados neste estudo apresentaram-se: a) Linear na faixa de: 0,1 - 4,0 µg/mL para o triclorfon e malation; 0,05 – 2,0 µg/mL para os demais organofosforados; 0,05 – 1,6 µg/mL para os organoclorados; 0,1 – 1,0 µg/mL para o paclobutrazol; 0,25 - 2,5 µg/mL para o fention e bromuconazol; 0,5 – 5,0 µg/mL para o tetraconazol e tebuconazol e 1,0 – 10 µg/mL para o procloraz e difenoconazol respectivamente, uma vez que o coeficiente de determinação foi maior que 0,99 para todos os ativos. b) Específicos, pois o nível de contaminação e/ou interferente na análise do branco dos reagentes e da amostra testemunha, foram inferiores a 30% do limite de quantificação. c) Exato, Preciso e Repetitivo, pois todos os ativos apresentaram recuperação dentro do intervalo de aceitabilidade de 70 a 120%, com coeficiente de variação porcentual (CV%) inferior a 15% em relação à média global de todos os níveis de fortificação. Foram também analisados os mesmos pesticidas em 15 amostras de mangas compradas nos supermercados de Piracicaba, procedentes do Nordeste do Brasil. Em nenhuma das amostras foram encontrados resíduos acima do limite estabelecido por lei ou acima do limite de quantificação deste método, no caso dos pesticidas não autorizados.