Desenvolvimento de um analisador em fluxo para extração e quantificação de compostos fenólicos totais em amostras sólidas

• Ano de defesa: 2022
• Autor(a) principal: Curiel, Kethlin Flora
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
• Palavras-chave em Português: Amostras sólidas; Compostos fenólicos totais; Extração e quantificação; Extraction and quantification; Multicommutation; Multicomutação; Solid samples; Total phenolic compounds
• Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-26042023-153516/

A multicomutação é um processo baseado no uso de dispositivos de comutação discretos (como válvulas e/ou microbombas solenoide) que podem aumentar a versatilidade dos sistemas de análises em fluxo. Permitem a inserção de amostras e reagentes na quantidade necessária para a realização do procedimento analítico, consumindo poucos microlitros. O sistema de fluxo desenvolvido foi projetado com quatro microbombas solenoide para inserção de amostras e reagentes analíticos, uma válvula solenoide para direcionamento das soluções e uma placa microcontroladora Arduino para o controle dos dispositivos. A extração e quantificação dos compostos fenólicos totais foram empregadas como exemplo de aplicação do analisador em fluxo. A medida espectrofotométrica foi baseada na metodologia de Folin-Ciocalteu, que consiste na reação de oxirredução entre os compostos fenólicos e íons metálicos. O módulo de extração foi construído com ponteira descartável de micropipeta para condicionamento das amostras sólidas, frit como suporte do sólido e algodão como filtro que ficou sob agitação constante. A extração dos compostos fenólicos totais foi iniciada percolando a solução extratora (etanol 5%, v/v) através da amostra sólida (P1, 3795 L) direcionada ao descarte. No percurso analítico, houve introdução sequencial dos compostos fenólicos extraídos (P1, 101 L) e simultaneamente os reagentes Folin-Ciocalteu 20% (v/v) (P3, 24 L) e carbonato de sódio 2% (m/v) (P4, 24 L). A sequência foi repetida duas vezes e a zona de amostra direcionada ao detector (740 nm) pela solução carregadora, H2O (P2, 3060 L), passando por um reator helicoidal. O sinal analítico foi baseado na altura do pico de absorbância, e as medidas foram feitas em triplicata. Em condições experimentais otimizadas empregando soluções de padrões analíticos, resposta linear foi estimada entre 1 e 20 mg L-1 de ácido gálico, descrita pela equação da reta: Absorbância = 0,023 + 0,028 C (mg L-1) (R² = 0,997). O limite de detecção (nível de confiança de 99,7%), limite de quantificação, o coeficiente de variação (n=11; 10 mg L-1) e a frequência analítica foram estimados em 188 g L-1; 627 g L-1; 0,11% e 100 determinações h-1, respectivamente. O consumo de reagentes por determinação foi estimado em 9,6 L de Folin-Ciocalteu e 0,95 mg de carbonato de sódio, gerando 3,4 mL de resíduo. Para quantificação dos compostos fenólicos em amostras sólidas, curva de calibração entre 300 e 2500 mg de compostos fenólicos por 100 g-1 de amostra seca foi construída com farinhas processadas de alimentos, descrita pela equação da reta: Absorbância = 0,007 + 0,0004 C (mg de compostos fenólicos por 100 g-1 de amostra seca) (R² = 0,999). Os compostos fenólicos totais de farinhas de diferentes matérias primas foram analisados pelo procedimento proposto e de referência e não apresentaram diferenças significativas a nível de confiança de 95%. Características intrínsecas de sistemas que utilizam microbombas solenoide, como portabilidade, baixo custo e baixo consumo de energia, melhor mistura e reprodutibilidade de microvolumes de soluções foram alcançadas. Além disso, a extração online de compostos de amostras sólidas demonstra a versatilidade e praticidade dos sistemas empregando multicomutação que atendem aos preceitos da química verde configurando em metodologia ambientalmente amigável