Detalhes bibliográficos
| Ano de defesa: |
2021 |
| Autor(a) principal: |
Maciel, Thais Dewitte |
| Orientador(a): |
Vale, Maria Goreti Rodrigues |
| Banca de defesa: |
Não Informado pela instituição |
| Tipo de documento: |
Dissertação
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| Tipo de acesso: |
Acesso aberto |
| Idioma: |
por |
| Instituição de defesa: |
Não Informado pela instituição
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Departamento: |
Não Informado pela instituição
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| País: |
Não Informado pela instituição
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| Palavras-chave em Português: |
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| Palavras-chave em Inglês: |
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| Link de acesso: |
http://hdl.handle.net/10183/220398
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Resumo: |
Nesse trabalho, a espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite (HR-CS GF AAS) com análise direta de sólidos foi empregada para a determinação simultânea de Cr e Fe em suplementos alimentares, amostras que apresentam matrizes complexas. Para as investigações, foram usadas a linha principal do Cr a 357,869 nm e a linha secundária do Fe a 358,120 nm. Durante o desenvolvimento do método, foram observados efeitos de matriz em algumas amostras, que não puderam ser contornados com otimizações no programa de temperatura. Assim, foi realizado um estudo de modificadores químicos (Pd, Mg e NH4H2PO4). Entretanto, eles não foram eficientes para contornar os problemas. Em seguida, foram testados os ácidos inorgânicos (HCl, HNO3 e H2SO4) como modificadores, os quais resultaram em sinais analíticos simétricos e reprodutíveis para Cr e Fe. Após um estudo mais criterioso, H2SO4 1% (20 μL) foi escolhido como modificador químico por apresentar melhor desempenho. Devido à ampla faixa de concentração dos analitos nas amostras, foi explorada a possibilidade de uso de diferentes pixels para a avaliação do sinal analítico desses elementos, uma característica única da HR-CS GF AAS, bem como a presença ou ausência de fluxo de Ar na etapa de atomização. Assim, duas condições experimentais foram estabelecidas a fim de se obter maior flexibilidade nos parâmetros de mérito. As temperaturas de pirólise e atomização foram otimizadas para 1200 e 2600 °C, respectivamente. Para calibração, foram utilizadas soluções padrão aquosas. Após o estabelecimento dos parâmetros de mérito para as duas condições experimentais adotadas, foram avaliadas dez amostras de suplementos alimentares (4 fórmulas infantis e 6 multivitamínicos). Os LODs e LOQs encontrados foram, respectivamente, 7,4 μg kg-1 e 25 μg kg-1, para Cr, e 2,1 mg kg-1 e 7,0 mg kg-1, para Fe, na condição 1; e 4,8 μg kg-1 e 16 μg kg-1, para Cr, e 0,65 mg kg-1 e 2,2 mg kg-1 para Fe, na condição 2. Os resultados obtidos para o CRM apresentaram-se de acordo com os valores certificados. As concentrações de Cr e Fe nas amostras variaram de 0,017 a 15,5 mg kg-1 e 34 a 38193 mg kg-1, respectivamente. Finalmente, foi feita uma comparação com os valores dos rótulos das embalagens de suplementos alimentares e com os limites diários, por idade, estabelecidos pela ANVISA. |
