Avaliação da composição de amostras de suplementos alimentares através da determinação sequencial e simultânea de cádmio, cromo e ferro

• Ano de defesa: 2023
• Autor(a) principal: Balieiro, Odiane Cunha
• Orientador(a): Dessuy, Morgana Bazzan
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Palavras-chave em Português: Cádmio; Cromo; Ferro; Suplemento alimentar; Modificador químico; Metais; Espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite
• Palavras-chave em Inglês: Direct analysis of solids; Chemical modifier; Metals; High-resolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry; Dietary supplement
• Link de acesso: http://hdl.handle.net/10183/273996

Nesse trabalho empregou-se a espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite (HR-CS GF AAS), com análise direta de sólidos, para a determinação sequencial e simultânea de cádmio (Cd), cromo (Cr) e ferro (Fe) em amostras de suplementos alimentares. O Cd foi determinado primeiro e, na sequência, numa segunda etapa de atomização, foram determinados Fe e Cr simultaneamente. Foram usadas as linhas principais do Cd (228,802 nm) e do Cr (357,869 nm), e a linha secundária do Fe (358,120 nm). O programa de aquecimento foi otimizado, sendo escolhida a temperatura de 700 °C para pirólise, para a atomização de Cd 1700 °C e para a atomização simultânea de Cr e Fe 2600 °C. A mistura de Pd/Mg foi usada como modificador químico. Devido as diferentes concentrações dos analitos nas amostras, foi variado o número de pixels usados para a avaliação do sinal analítico, assim como a introdução de fluxo de argônio na etapa de atomização. Por conta disso, três condições experimentais foram estabelecidas a fim de se obter maior faixa de trabalho. Para calibração, foram utilizadas soluções padrão aquosas multielementares. Os limites de detecção e de quantificação encontrados foram 1,9 e 6,5 μg kg-1 para Cd, 4,8 e 16 μg kg-1 para Cr e 0,7 e 2,5 mg kg-1 para Fe, respectivamente, na condição de maior sensibilidade. A exatidão do método foi avaliada pela análise de um material de referência certificado de folha de tomateiro. Além disso, duas amostras de suplementos alimentares foram analisadas pelo método de digestão ácida (WP02 e PV01) e os resultados foram concordantes com aqueles obtidos por análise direta de sólidos. As concentrações de Cd, Cr e Fe nas amostras variaram de 33,3 a 120 μg kg-1, 0,28 a 17,6 mg kg-1 e 2,99 a 138 mg kg-1, respectivamente. As concentrações de Cd ficaram abaixo de 500 μg kg-1, limite máximo estabelecido pela Farmacopeia brasileira, para matéria-prima usada em suplementos alimentares. Finalmente, foi feita uma comparação dos valores encontrados para Cr e Fe com os valores informados nos rótulos das embalagens de suplementos alimentares e com os limites diários, por idade, estabelecidos pela ANVISA para garantir a conformidade com as regulamentações.