Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: |
2007 |
Autor(a) principal: |
Moro, Antonio Carlos [UNESP] |
Orientador(a): |
Não Informado pela instituição |
Banca de defesa: |
Não Informado pela instituição |
Tipo de documento: |
Dissertação
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Tipo de acesso: |
Acesso aberto |
Idioma: |
por |
Instituição de defesa: |
Universidade Estadual Paulista (Unesp)
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Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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Departamento: |
Não Informado pela instituição
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País: |
Não Informado pela instituição
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Palavras-chave em Português: |
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Link de acesso: |
http://hdl.handle.net/11449/97949
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Resumo: |
Este trabalho contempla a preparação de novas espécies de paládio (II), ciclometaladas ou não, a partir dos precursores [Pd(dmba)(æ-X)]2 (dmba = N,N-dimetilbenzilamina; X = Cl, N3, NCO) e [PdCl2(CH3CN)2]. Os complexos [Pd(dmba)(X)(tu)] (tu = tiouréia; X = Cl, N3, NCO) foram obtidos via clivagem dos ciclopaladados diméricos [Pd(dmba)(æ-X)]2 pelo ligante tiouréia, bem como os compostos [Pd2(dmba)2(æ-NCO)(æ-L)] (L = 2-qnS = 2-quinolinatiolato; L = 8-qnS = 8-quinolinatiolato) mediante substituição parcial do cianato em ponte pelos ligantes 2-qnS e 8-qnS, respectivamente. Os dados oriundos da investigação espectroscópica dos mesmos segundo as técnicas de espectroscopia vibracional na região do IV, RMN de 1H e 13C permitiram diagnosticar o modo de coordenação dos ligantes dmba, tiouréia, 2-quinolinatiolato, 8-quinolinatiolato e pseudo-haletos ao paládio. Tais dados, juntamente com outros da literatura e analíticos, confirmaram os monômeros [Pd(dmba)(X)(tu)] (X = Cl, N3, NCO) e os compostos binucleares [Pd2(dmba)2(æ-NCO)(æ-L)] (L = 2-qnS, 8-qnS). Realizou-se, também, a investigação do comportamento térmico dos ciclopaladados [Pd(dmba)(X)(tu)] (X = Cl, NCO) e [Pd2(dmba)2(æ-NCO)(æ-L)] (L = 2-qnS, 8-qnS), via obtenção das curvas TG/DTA. A análise térmica permitiu o estabelecimento da ordem de estabilidade, bem como confirmou a estequiometria dos compostos. Outros complexos de Pd (II) investigados, neste trabalho, foram [Pd(X)2(tu)(PPh3)] (X = Cl, N3, CN, NCS) obtidos via reação entre os ligantes tiouréia e trifenilfosfina (PPh3) e o composto [PdCl2(CH3CN)2]. Obteve-se também a espécie [Pd(8- qnS)2] da reação entre o cloro composto [PdCl2(CH3CN)2] e o tioligante 8-qnS. Os dados provenientes da investigação destes compostos mediante a espectroscopia vibracional na região do IV permitiram diagnosticar a coordenação dos ligantes ao centro metálico. |