Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: |
2007 |
Autor(a) principal: |
Dametto, Patrícia Roberta [UNESP] |
Orientador(a): |
Não Informado pela instituição |
Banca de defesa: |
Não Informado pela instituição |
Tipo de documento: |
Dissertação
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Tipo de acesso: |
Acesso aberto |
Idioma: |
por |
Instituição de defesa: |
Universidade Estadual Paulista (Unesp)
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Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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Departamento: |
Não Informado pela instituição
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País: |
Não Informado pela instituição
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Palavras-chave em Português: |
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Link de acesso: |
http://hdl.handle.net/11449/97861
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Resumo: |
Um sistema de injeção de fluxo com preparação da amostra em linha foi desenvolvido para a determinação seqüencial de fosfito e fosfato em fertilizantes líquidos por espectrofotometria. Após a injeção da amostra, fosfito é oxidado a fosfato por solução ácida de permanganato de potássio (1,0 10-2 mol L-1 KMnO4 + 1,0 mol L-1 H2SO4) e o fosfato é determinado pelo método Azul de Molibdênio. O complexo azul formado, monitorado a 700 nm, é registrado na forma de um pico cuja altura é proporcional a concentração de fosfito e fosfato presentes na amostra. Quando a amostra percorre o mesmo percurso, mas sem a adição do oxidante ao sistema, o sinal de absorbância registrado corresponde somente à concentração de fosfato. Pela diferença entre os sinais, é possível calcular a concentração de fosfito na amostra de fertilizante. A influência da concentração dos reagentes e do volume de amostra injetado foi investigada. A velocidade analítica do sistema proposto é correspondente a aproximadamente 15 determinações por hora [0,05 - 0,40% m/v H3PO3; r2 = 0,99912], consumindo 100 æL de amostra, 4,3 mg KMnO4, 135 mg (NH4)6Mo7O24.4H2O, 27 mg de ácido ascórbico e 260 mg de ácido sulfúrico por determinação. O limite de detecção (L.O.D) e o limite de quantificação (L.O.Q) foram 9,64 10-4% (m/v) e 32,1 10-4% (m/v), respectivamente. Os resultados obtidos são precisos [r.s.d. = 3.6% para 0,10% (m/v) H3PO3, n = 13] e concordantes com os valores obtidos por amperometria em fluxo ao nível de 95% de confiança. A precisão e exatidão do método foram também avaliadas pelo teste de adição e recuperação do analito e o intervalo de recuperação foi de 94 a 100%. |