Desenvolvimento de um sistema de injeção em fluxo para a determinação seqüencial de fosfito e fosfato em amostras agroindustriais por espectrofotometria - Dametto, Patrícia Roberta [UNESP] (2007)
Um sistema de injeção de fluxo com preparação da amostra em linha foi desenvolvido para a determinação seqüencial de fosfito e fosfato em fertilizantes líquidos por espectrofotometria. Após a injeção da amostra, fosfito é oxidado a fosfato por solução ácida de permanganato de potássio (1,0 10-2 mol L-1 KMnO4 + 1,0 mol L-1 H2SO4) e o fosfato é determinado pelo método Azul de Molibdênio. O complexo azul formado, monitorado a 700 nm, é registrado na forma de um pico cuja altura é proporcional a concentração de fosfito e fosfato presentes na amostra. Quando a amostra percorre o mesmo percurso, mas sem a adição do oxidante ao sistema, o sinal de absorbância registrado corresponde somente à concentração de fosfato. Pela diferença entre os sinais, é possível calcular a concentração de fosfito na amostra de fertilizante. A influência da concentração dos reagentes e do volume de amostra injetado foi investigada. A velocidade analítica do sistema proposto é correspondente a aproximadamente 15 determinações por hora [0,05 - 0,40% m/v H3PO3; r2 = 0,99912], consumindo 100 æL de amostra, 4,3 mg KMnO4, 135 mg (NH4)6Mo7O24.4H2O, 27 mg de ácido ascórbico e 260 mg de ácido sulfúrico por determinação. O limite de detecção (L.O.D) e o limite de quantificação (L.O.Q) foram 9,64 10-4% (m/v) e 32,1 10-4% (m/v), respectivamente. Os resultados obtidos são precisos [r.s.d. = 3.6% para 0,10% (m/v) H3PO3, n = 13] e concordantes com os valores obtidos por amperometria em fluxo ao nível de 95% de confiança. A precisão e exatidão do método foram também avaliadas pelo teste de adição e recuperação do analito e o intervalo de recuperação foi de 94 a 100%.