Desenvolvimento de métodos analíticos ambientalmente amigáveis utilizando plataforma de papel com detecção por imagens digitais

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2019
Autor(a) principal: Rocha, Thiago Luís Canozza
Orientador(a): Não Informado pela instituição
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Link de acesso: http://hdl.handle.net/11449/182184
Resumo: Este trabalho aborda o desenvolvimento de spot tests em plataforma de papel, utilizando barreiras hidrofóbicas feitas com impressora de cera para o confinamento de soluções para fins de análise quantitativa de ferro, níquel e cromo. Foram construídas também barreiras hidrofóbicas utilizando lápis de cor, que contém cera em sua composição. Como método de detecção da coloração dos spots, utilizou-se um scanner para digitalizar as áreas dos spots e, a partir da imagem digitalizada, foi possível determinar as intensidades de coloração dos spots contendo soluções padrão e compará-las com a coloração das amostras, sendo possível, dessa maneira, a quantificação dos elementos químicos estudados. As amostras foram escolhidas de acordo com a facilidade de obtenção e utilização no dia a dia, além da necessidade de desenvolvimento de novos métodos que reduzem tempo de análise e custo. Para o ferro foi escolhido um medicamento contendo sulfato ferroso em sua composição. A equação da curva de calibração obtida é Ir = 284,8xC + 0,003; R2 = 0,992, onde Ir é a Intensidade relativa, e o resultado obtido foi 42,2 ± 0,4 mg de ferro por comprimido. Os limites de detecção e quantificação foram determinados experimentalmente e os resultados são, respectivamente, em mol L-1: 1,17x10-4 e 3,52x10-4. Um método espectrofotométrico foi utilizado como comparativo e apresentou curva de calibração cuja equação é A = 11,158xC e R2 = 0,999. O resultado apresentado por esse método é 40,0 ± 0,1 mg de Fe por comprimido. Já os outros metais, cromo e níquel, foram analisados em uma amostra padrão certificada de aço inoxidável AISI 316. Para o cromo e o níquel, não foram necessárias análises comparativas, uma vez que o material era certificado por órgão competente. O spot test para determinação de cromo apresentou curva analítica de equação Ir = 46,83xC + 0,004, limites de detecção e quantificação de 1,91x10-6 e 6,38x10-6, respectivamente, em mol L-1 e resultado de 16,6 ± 1,2%. O resultado que consta no certificado de análise do padrão é 17,37%. Já no caso do níquel, o spot test para determinação desse metal apresentou curva analítica de equação Ir = 23,51xC – 0,011, limites de detecção e quantificação de 1,00x10-5 e 3,34x10-5, respectivamente, em mol L-1 e resultado de 10,7 ± 0,4%. O resultado que consta no certificado de análise do padrão é 11,12%. Em todos os casos, foram feitos testes de comparação entre médias utilizando o teste t de Student, concluindo que todos os spot tests se mostraram tão confiáveis quanto métodos referenciados.