Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: |
2013 |
Autor(a) principal: |
Santos, Jorge Luís Oliveira |
Orientador(a): |
Jesus, Djane Santiago de |
Banca de defesa: |
Ferreira, Sergio Luis Costa,
Kamogawa, Marcos Yassuo |
Tipo de documento: |
Dissertação
|
Tipo de acesso: |
Acesso aberto |
Idioma: |
por |
Instituição de defesa: |
Instituto de Química
|
Programa de Pós-Graduação: |
Química
|
Departamento: |
Não Informado pela instituição
|
País: |
brasil
|
Palavras-chave em Português: |
|
Área do conhecimento CNPq: |
|
Link de acesso: |
http://repositorio.ufba.br/ri/handle/ri/15799
|
Resumo: |
Este trabalho foi realizado no âmbito do projeto PRONEX/Água-FAPESB. É proposta uma nova estratégia para determinação de nitrito e nitrato em sistema em fluxo por multicomutação e detecção por imagens digitais. Também foi proposta uma estratégia simples para determinação de nitrito por imagem digital combinado com spot test à base de papel de filtro. Os métodos foram baseados na reação do nitrito com a sulfanilamida, formando um cátion de diazônio que posteriormente é acoplado ao dicloreto de N-(1-naftil) etilenodiamina formando um diazo composto de coloração rósea com absorção máxima em 543 nm. No sistema em fluxo os sinais analíticos foram obtidos a partir das intensidades de coloração do diazo composto nas imagens digitais obtidas por um webcam e os valores foram medidos através do software image J. Na determinação do nitrato, este foi reduzido em fluxo a nitrito por uma coluna de cádmio cobreado. As condições do sistema em fluxo foram otimizadas e a concentração de nitrato e nitrito foram determinados respectivamente na faixa de 1,0 - 10,0 mg L-1 com precisão de 1,3% e 0,2 - 2,0 mg L-1 com precisão de 0,6%. Os limites de detecção e quantificação para nitrito foram 0,014 mg L-1 e 0,045 mg L-1 e para o nitrato 0,042 mg L-1 e 0,252 mg L-1, respectivamente. O procedimento em fluxo foi aplicado com sucesso em amostras de águas subterrâneas na frequência analítica de 103 amostras/h para nitrito e 80 amostras/h para nitrato. No caso do spot test o diazo composto foi formado na superfície do papel de filtro pela adição de 5μL da solução amostra e em seguida 5μL de regente cromogênico e a intensidade da cor foi medida a partir das imagens digitais do spot test. As imagens digitais do spot test foram obtidas através do uso de scanner e o sinal analítico foi obtido pelo tratamento das imagens com o software image J. O spot test foi otimizado e a concentração de nitrito foi determinada nas faixas de 0,2 - 1,0 mg L-1 (r=0,9924) e 1,0 - 10,0 mg L-1 (r=0,9989) com limites de detecção de 0,04 mg L-1 e 0,07 mg L-1, respectivamente. O spot test proposto foi aplicado na determinação de nitrito em amostras de salsichas e água subterrânea e os resultados encontrados foram nas faixas de 21,71- 23,88 mg kg-1 e 0,04 - 0,12 mg-N L-1, respectivamente. |