Influência do método de extração, dos componentes da matriz e da temperatura da coluna na resposta cromatográfica para agrotóxicos

• Ano de defesa: 2011
• Autor(a) principal: Santos, Lívia Carvalho
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Viçosa; BR; Agroquímica analítica; Agroquímica inorgânica e Físico-química; Agroquímica orgânica; Mestrado em Agroquímica; UFV
• Palavras-chave em Português: Efeito de matriz; Agrotóxicos; Cromatografia gasosa; Matrix effect; Pesticides; Gas chromatography; CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
• Link de acesso: http://locus.ufv.br/handle/123456789/2106

Durante as análises cromatográficas, componentes da matriz contidos nos extratos podem influenciar na quantificação dos analitos de interesse, gerando resultados duvidosos. À alteração na resposta cromatográfica (devido à presença de co-extrativos) dá-se o nome de efeito de matriz. A ocorrência dos efeitos induzidos pela matriz e a sua extensão são influenciadas por vários fatores, como polaridade do analito, tipo da matriz analisada, histórico do sistema cromatográfico (deposição de substâncias no insertor), concentração do analito, etc. Neste trabalho avaliou-se a influência da matriz, do método de extração, da concentração do analito e da temperatura inicial da coluna na resposta cromatográfica (área do pico) de oito agrotóxicos (clorotalonil, clorpirifós, tiametoxam, procimidona, ciproconazol, iprodiona, bifentrina e azoxistrobina), em três níveis de concentração, utilizando a parationa metílica como padrão interno. Os extratos foram obtidos das matrizes pimentão vermelho, pimentão amarelo e tomate, por três métodos de extração: Extração sólido-líquido com partição à baixa temperatura (ESL-PBT), Extração sólidolíquido com partição induzida por sal (ESL-PIS) e Dispersão da matriz em fase sólida (DMFS). As análises foram realizadas por Cromatografia Gasosa com Detector por Captura de Elétrons (CG-DCE), com condições que garantiram uma boa separação dos analitos. A temperatura inicial da coluna foi avaliada em três níveis: 60, 100 e 150 °C. O efeito de matriz foi avaliado pela diferença da resposta cromatográfica para cada agrotóxico, analisado nos extratos orgânicos de três matrizes obtidos por três métodos de extração, em relação à resposta em solvente puro, variando-se a temperatura inicial da coluna. A partir dos resultados fez-se uso do planejamento fatorial de três níveis com os dados de cada agrotóxico, a um nível de confiança de 95% (α=0,05). Para a maioria dos agrotóxicos, matrizes de coloração avermelhada contribuíram mais significativamente para o aumento do efeito de matriz. Os analitos responderam de maneira distinta em relação à temperatura; em alguns casos a temperatura ideal foi 60 °C, em outros 150 °C. Utilizando-se a técnica DMFS, as respostas obtidas para os analitos nos extratos se aproximaram das encontradas em acetonitrila. Também foi feito um estudo da estabilidade dos analitos nos extratos preparados, que foram armazenados e analisados após 20, 40 e 60 dias da primeira análise. Os resultados das respostas foram comparados pelo teste t pareado, a um nível de confiança de 99% (α=0,01). Os agrotóxicos clorotalonil e tiametoxam se mostraram estáveis para todos os extratos até o 60° dia de análise. O clorpirifós e a procimidona sofreram variações na concentração na presença de co-extrativos do pimentão vermelho, nos 60° e 40° dias de análise, respectivamente. O ciproconazol teve sua resposta diminuída na presença de componentes da matriz tomate a partir do 40° dia de análise. Os demais compostos não sofreram alteração na resposta devido ao longo do tempo estudado. Dessa forma, foi possível investigar a influência de diferentes variáveis na análise cromatográfica e verificar a estabilidade dos agrotóxicos ao longo do período de monitoramento.