Planejamentos experimentais para a otimização da resposta voltamétrica na determinação do herbicida glifosato em solo, água e vegetais

• Ano de defesa: 2003
• Autor(a) principal: Teófilo, Reinaldo Francisco
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Viçosa
• Palavras-chave em Português: Glifosato; Planejamento fatorial; Otimização; Metodologia para superfície de resposta; Voltametria; Quimiometria; Ciências Exatas e da Terra
• Link de acesso: http://www.locus.ufv.br/handle/123456789/8712

O desenvolvimento, através de planejamentos experimentais, de um procedimento voltamétrico de análise, simples, rápido, sensível e de baixo custo, para a determinação do herbicida glifosato, é descrito. O comportamento eletroquímico deste herbicida exibe a corrente baseada na redução do grupo N-nitroso, adicionado à sua molécula. Os parâmetros de duas diferentes técnicas voltamétricas, a voltametria com onda quadrada (S WV) e a voltametria com pulso diferencial (DP V), foram otimizados. As variáveis selecionadas para o estudo foram: incremento de voltagem (V), amplitude (V), freqüência (Hz), concentração do eletrólito de suporte (mol L -1) e a área da gota (mm2), para a S WV, além das variáveis, incremento de voltagem (V), amplitude do pulso (V), tempo de pulso (s), tempo do incremento de voltagem (s) e concentração do eletrólito de suporte (mol L -1), para a DP V. Um estudo preliminar, dos níveis dos fatores, foi executado antes da etapa de triagem, que empregou neste último, um planejamento fatorial 25 completo, tanto para a S WV quanto para a DP V. Nesta etapa, após avaliação dos efeitos, as variáveis selecionadas para o estudo da superfície de resposta, que empregou o planejamento C C D- central composite design, para a voltametria com onda quadrada foram: incremento de voltagem, amplitude e concentração do eletrólito de suporte; e para a voltametria com pulso diferencial, foram: incremento de voltagem, amplitude do pulso e tempo de pulso. As condições ótimas encontradas para se obter a melhor resposta voltamétrica foram para a S WV: 0,02502 volt, 0,125 volt, 70 Hz e 1,25 mol L -1 para os fatores, incremento de voltagem, amplitude, freqüência e concentração do eletrólito de suporte, respectivamente, e para a DP V foram: 0,026 volt, 0,175 volt, 0,0075 seg., 0,50 seg e 1,00 mol L -1 para os fatores incremento de voltagem, amplitude do pulso, tempo do pulso, tempo do incremento de voltagem e concentração do eletrólito de suporte, respectivamente. O parâmetro área da gota, foi fixado nas duas técnicas em 0,60 mm 2. Aplicando as condições otimizadas, a faixa linear foi de 0,050 a 100,0 μ g mL -1 para a S WV e de 0,010 a 100,0 μ g mL -1 para a DP V. Os limites de detecção e de quantificação foram, respectivamente, de 1,20 e 60,0 μ g L -1 para a S WV e de 22,0 e 53,8 μ g L -1 para a DP V. Finalmente, o método voltamétrico com pulso diferencial foi usado para determinar a concentração do herbicida glifosato em amostras de água, solo e vegetais, naturais e/ou fortificadas, sendo que as mesmas foram previamente purificadas em uma coluna cromatográfica com resina de troca-iônica, seguido de tratamento do eluato com carvão ativado e posterior derivatização. A BSTRACT TE ÓFILO, R einaldo Francisco, M.S ., Universidade Federal de Viçosa, J uly, 2003.