Quantificação de óxidos de ferro por espectroscopia de reflectância difusa

• Ano de defesa: 2001
• Autor(a) principal: Neves, Antônio Augusto
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Viçosa
• Palavras-chave em Português: óxidos de ferro; Reflectância difusa; Quimiometria; Ciências Agrárias
• Link de acesso: http://www.locus.ufv.br/handle/123456789/10741

Os óxidos de ferro são os principais responsáveis pelas cores dos solos. Em solos brasileiros, os óxidos de ferro de maior ocorrência são a hematita e a goethita. Podem ser encontrados também lepidocrocita e maghemita, além dos óxidos de baixa cristalinidade como a ferridrita. Esses óxidos de ferro têm cores características e, quando isolados, podem ser identificados pelas suas cores. O objetivo deste trabalho foi estabelecer método de análise dos cinco principais óxidos de ferro pela espectroscopia de reflectância difusa, na região do visível, usando calibração multivariada. Neste trabalho foram sintetizados os cinco principais óxidos de ferro obtendo-se seus espectros de reflectância difusa, na região do visível. Os espectros de reflectância difusa dos óxidos de ferro sintéticos foram tratados matematicamente e deles obtidos os espectros do inverso da reflectância e da função Kubelka-Munk. Dessas duas funções foram obtidos os espectros da primeira e segunda derivadas e determinadas as características espectrais de cada um dos óxidos de ferro. Os espectros da primeira e da segunda derivadas da hematita são bem característicos e diferem acentuadamente dos demais. Os espectros dos demais óxidos são muito semelhantes entre si, sendo difícil diferenciá-los. Um conjunto de padrões sintéticos, conjunto de calibração, foi preparado pela mistura da matriz de um solo desferrificado, associada a quantidades conhecidas dos óxidos de ferro sintéticos. Os espectros de cada um desses padrões do conjunto de calibração foram obtidos em condições previamente estabelecidas. Dos conjuntos de dados espectrais desses padrões, da primeira e da segunda derivadas das funções, foram feitas regressões usando o método dos quadrados mínimos parciais (PLS). Por esse modelo de regressão foi possível a quantificação simultânea dos cinco óxidos de ferro de um conjunto de amostras denominado de conjunto de validação. Os resultados conseguidos para o conjunto de validação foram promissores e mostraram uma boa correlação entre os teores estimados e os teores reais de cada um dos óxidos. O modelo de regressão foi também aplicado para cinco amostras de solos sem matéria orgânica. Os resultados mostraram algumas distorções principalmente na estimativa dos teores da lepidocrocita e da maghemita. As estimativas dos teores de hematita e goethita pelas amplitudes de suas bandas características mostraram uma razoável concordância com os resultados da análise química. Os resultados, como um todo, mostraram que a técnica é promissora, mas que necessita mais alguns ajustes, principalmente para a estimativa de determinados óxidos de ferro em solos com mineralogia mais complexa.