Desenvolvimento e validação de um método quimométrico para a determinação de hidroclorotiazida em formulação farmacêutica usando medidas de reflectância difusa no infravermelho próximo

• Ano de defesa: 2012
• Autor(a) principal: Ferreira, Marcus Henrique
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Estadual de Goiás; UEG ::Coordenação de Mestrado Ciências Moleculares; Brasil; UEG; Programa de Pós-Graduação Stricto sensu em Ciências Moleculares
• Palavras-chave em Português: Hidroclorotiazida; Quimiométrico; Reflectância difusa; Infravermelho; Calibração multivariada; CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
• Link de acesso: http://www.bdtd.ueg.br/handle/tede/238

No presente trabalho se desenvolveu e validou um novo método analítico usando medidas de reflectância difusa no infravermelho próximo e calibração multivariada para a determinação direta do fármaco hidroclorotiazida em amostras de pó para produção de comprimidos. O melhor modelo por mínimos quadrados parciais (PLS) foi obtido na região espectral de 1640 a 1780 nm, com dados centrados na média e pré-processados usando primeira derivada e alisamento Savitzky-Golay, seguidos por normalização vetorial. Este modelo foi construído com 4 variáveis latentes, forneceu um erro quadrático médio de previsão (RMSEP) de 1,7% e erros relativos individuais menores em módulo que ± 3%. O método foi validado, de maneira a conciliar regulamentações específicas (ANVISA) e gerais (ICH, ASTM), na faixa 21,25 a 29,00 mg de hidroclorotiazida por 150 mg de pó, que equivale à massa média de um comprimido. A validação analítica foi realizada através da estimativa de figuras de mérito, tais como exatidão, precisão, linearidade, sensibilidade analítica, capacidade de detecção, teste de erro sistemático (bias) e relação de desempenho do desvio (RPD). O conceito de sinal do analito líquido (NAS) foi usado para estimar algumas figuras de mérito e para traçar uma curva de calibração pseudo-univariada. Os resultados para as determinações em pó para produção de comprimidos se mostraram de acordo com os resultados obtidos por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Finalmente, o método foi extrapolado para determinações de comprimidos intactos, proporcionando erros de previsão menores que ± 9%. O método desenvolvido apresentou a vantagem de ser quinze vezes mais rápido que o método CLAE de referência.