Estabelecimento de rota da síntese da resina furfurílica em meio ácido visando minimizar a exotermia da reação

• Ano de defesa: 2022
• Autor(a) principal: Coimbra, Maria Claudia Ribeiro [UNIFESP]
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de São Paulo
• Palavras-chave em Português: Síntese; Álcool furfurílico; Resina furfurílica
• Link de acesso: https://hdl.handle.net/11600/65309

A resina furfurílica (RF) é uma bioresina obtida a partir do álcool furfurílico, extraído de fontes renováveis presentes em resíduos agrícolas da produção de cana-de-açúcar e de cereais, como o arroz, milho, aveia e trigo. A resina, quando curada, apresenta excelentes características como elevada dureza, estabilidade química e boa resistência mecânica, que viabilizam sua utilização em diferentes aplicações, destacando-se nos setores aeroespacial e na bioengenharia. No entanto, a sua utilização em larga escala ainda é limitada, devido ao complexo controle do seu processo de síntese, uma vez que a reação de policondensação do álcool furfurílico é extremamente exotérmica. Nesse contexto,o presente trabalho teve como objetivo contribuir com a área de síntese da RF, por meio do estudo de sua obtenção em meio ácido e em baixa temperatura (~50 ºC), variando os tempos de reação (1, 2 e 3 h), de modo a se obter um maior controle da exotermia do meio reacional. O sucesso das sínteses realizadas foi comprovado por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) que evidenciou a obtenção da RF, em concordância com o mecanismo de Dunlop e Peters e a presença de estruturas dos tipos Diels Alder e cetonas. Medidas de pH comprovaram que as sínteses ocorreram em meios ácidos (~3,0) e com elevados teores de água (7 – 15%), indicando a necessidade de destilar o produto da síntese para diminuir a presença deste subproduto, que pode prejudicar a aplicação da RF. As RFs possuem baixa viscosidade (230 a 470 mPa.s), o que corroboram com as baixas massas molares obtidas por cromatografia de permeação em gel (GPC) (Mw: ~800 g/mol). As resinas foram curadas com diferentes teores (1-5 % em massa)do ácido p-toluenosulfônico (APTS) afim de verificar o teor mais adequado à cura. Análises termogravimétricas (TGA) mostraram perdas de massa desde o início da análise, devido à presença de água e de frações de baixa massa molar na amostra. Vale ressaltar que as análises sob atmosfera inerte revelaram que as RFs obtidas apresentaram um bom rendimento em resíduo de carbono (50-60%), o que viabiliza o uso na área de materiais carbonosos. Por fim, análises por microscopia eletrônica de varredura(MEV) da resina curada com 2 e 3% em massa de APTS mostraram um elevado volume de poros, o que sugere à presença de voláteis nas RF sintetizadas.