Desenvolvimento de métodos para a determinação As, Cd, Cl, Cr, F, Ni e Pb em cosméticos usados para maquiagem

• Ano de defesa: 2017
• Autor(a) principal: Costa, Vanize Caldeira da
• Orientador(a): Mesko, Márcia Foster
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Pelotas
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Química
• Área do conhecimento CNPq: CIENCIAS EXATAS E DA TERRA
• Link de acesso: http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/handle/prefix/10494

Neste estudo, foram avaliados métodos de preparo de amostra para a subsequente determinação de As, Cd, Cr, Ni e Pb em batom por espectrometria de massa com plasma indutivamente, bem como para a subsequente determinação de Cl e F em lápis e sombra para olhos por cromatografia de íons. Para o preparo das amostras de batom, foram avaliadas a digestão por via úmida assistida por radiação micro-ondas (MW-AD) e a combustão iniciada por microondas (MIC). Na MW-AD, o uso de ácidos complexantes (HF e HCl) combinado com HNO3 foi avaliado para a digestão de batons dos tipos cintilante, cremoso e opaco. Os resultados indicaram que o uso de ácidos complexantes é essencial para a determinação de As, Cr e Pb em batons cintilantes. Assim, o uso de 6 ml de HNO3 concentrado combinado com apenas 0,5 ml de HCl concentrado viabilizou a obtenção de resultados quantitativos para Cd, Cr, Ni e Pb em todos os tipos de batom utilizados neste estudo. Utilizando essas condições, foram obtidas recuperações entre 92 e 114% para todos os analitos após a digestão de batons do tipo cremoso e opaco, bem como para Cd, Cr, Ni e Pb após a digestão do batom cintilante. Além disso, os resultados obtidos utilizando o método proposto (HNO3/HCl) não apresentaram diferenças significativas dos obtidos utilizando o método de referência (HNO3/HF). Os limites de detecção (LODs) obtidos para os analitos variaram entre 2,6 a 420 ng g-1 e os desvios padrão relativos (RSDs) para As, Cr, Ni e Pb foram sempre menores que 10%. Os RSDs obtidos para Cd foram de até 16%, sendo estes considerados adequados tendo em vista a baixa concentração de Cd nos batons analisados. Por outro lado, quando a MIC foi utilizada para a digestão de batom, não foram obtidos resultados quantitativos para os analitos nas condições estudadas. Para o desenvolvimento de métodos visando a determinação de Cl e F em lápis e sombra para olhos, foi investigado o uso da MIC e da extração assistida por ultrassom para o preparo das amostras. Os resultados obtidos neste estudo indicam que a extração assistida por ultrassom não foi eficiente para a subsequente determinação de Cl e F nas condições avaliadas. No entanto, a MIC mostrou-se adequada para o preparo de ambas as amostras, além de ter viabilizado a utilização de água como solução absorvedora para os analitos, o que proporcionou a obtenção de soluções compatíveis com a determinação por cromatografia de íons. Os métodos propostos para a determinação de Cl e F em lápis e sombra para olhos permitiram a obtenção de recuperações entre 93 e 106% para ambos os analitos, RSDs menores que 9% e de LODs adequados para a determinação de Cl e F nestas amostras.