Detalhes bibliográficos
| Ano de defesa: |
2015 |
| Autor(a) principal: |
Toralles, Ísis Gonçalves |
| Orientador(a): |
Mesko, Márcia Foster |
| Banca de defesa: |
Não Informado pela instituição |
| Tipo de documento: |
Dissertação
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| Tipo de acesso: |
Acesso aberto |
| Idioma: |
por |
| Instituição de defesa: |
Universidade Federal de Pelotas
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| Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pós-Graduação em Bioquímica e Bioprospecção
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| Departamento: |
Não Informado pela instituição
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| País: |
Brasil
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| Palavras-chave em Português: |
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| Área do conhecimento CNPq: |
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| Link de acesso: |
http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/handle/prefix/10599
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Resumo: |
Métodos envolvendo a extração alcalina assistida por radiação micro-ondas, bem como a combustão iniciada por micro-ondas (MIC) foram aplicados para o preparo de amostras de ovos integrais e suas frações para a posterior determinação de Br, Cl, F, I e S por cromatografia de íons (IC), por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) e por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Soluções de hidróxido de amônio (NH4OH), hidróxido de tetrametilamônio (HTMA) e água foram avaliadas com o intuito de selecionar as soluções mais adequadas para cada estudo. Os métodos baseados na extração alcalina não foram adequados, visto que as concentrações de Br e I nas soluções obtidas resultaram em extrações incompletas e não homogêneas com desvios padrão relativos (RSDs) de até 71%, bem como valores bastante elevados para Br e I nos brancos. Além disso, não foi possível determinar as concentrações de F, Cl e S por IC após os procedimentos de extração, devido ao elevado teor de carbono presente em solução. Usando a MIC foi possível decompor massas de até 350 mg de ovo integral e suas frações. Para tanto, foi necessário utilizar uma solução de nitrato de amônio como solução de ignição, sendo esta adicionada ao invólucro contento a amostra. Como solução absorvedora para Br, Cl, F, I e S foi escolhido NH4OH 50 mmol l -1 . Nestas condições foram obtidas recuperações entre 98 e 103% e concordâncias superiores a 94% com os valores de referência do material de referência (RM) NIST 8435. Com base nesses estudos foi possível desenvolver um método adequado para a determinação de Br, Cl, F, I e S em ovos integrais desidratados e suas frações, envolvendo a decomposição das amostras por MIC e posterior determinação dos analitos por IC, ICP-MS, ou ICP OES. O método desenvolvido possibilitou observar que, principalmente, as concentrações de Cl e S variaram de modo considerável, dependendo da fração e amostra analisada. Contudo, esse comportamento não foi observado para o F, visto que suas concentrações encontraram-se abaixo do limite de detecção (LD), o qual foi de 44,1 mg kg-1 . Concordâncias entre 100 e 103% foram obtidas para Cl, quando comparado os valores obtidos pelo método MIC-IC com os do método oficial (AOAC). |
