Desenvolvimento de Método para a Determinação de Halogênios e Enxofre em Ovo Integral Desidratado e suas Frações - Toralles, Ísis Gonçalves (2015)
Métodos envolvendo a extração alcalina assistida por radiação micro-ondas, bem como a combustão iniciada por micro-ondas (MIC) foram aplicados para o preparo de amostras de ovos integrais e suas frações para a posterior determinação de Br, Cl, F, I e S por cromatografia de íons (IC), por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) e por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Soluções de hidróxido de amônio (NH4OH), hidróxido de tetrametilamônio (HTMA) e água foram avaliadas com o intuito de selecionar as soluções mais adequadas para cada estudo. Os métodos baseados na extração alcalina não foram adequados, visto que as concentrações de Br e I nas soluções obtidas resultaram em extrações incompletas e não homogêneas com desvios padrão relativos (RSDs) de até 71%, bem como valores bastante elevados para Br e I nos brancos. Além disso, não foi possível determinar as concentrações de F, Cl e S por IC após os procedimentos de extração, devido ao elevado teor de carbono presente em solução. Usando a MIC foi possível decompor massas de até 350 mg de ovo integral e suas frações. Para tanto, foi necessário utilizar uma solução de nitrato de amônio como solução de ignição, sendo esta adicionada ao invólucro contento a amostra. Como solução absorvedora para Br, Cl, F, I e S foi escolhido NH4OH 50 mmol l -1 . Nestas condições foram obtidas recuperações entre 98 e 103% e concordâncias superiores a 94% com os valores de referência do material de referência (RM) NIST 8435. Com base nesses estudos foi possível desenvolver um método adequado para a determinação de Br, Cl, F, I e S em ovos integrais desidratados e suas frações, envolvendo a decomposição das amostras por MIC e posterior determinação dos analitos por IC, ICP-MS, ou ICP OES. O método desenvolvido possibilitou observar que, principalmente, as concentrações de Cl e S variaram de modo considerável, dependendo da fração e amostra analisada. Contudo, esse comportamento não foi observado para o F, visto que suas concentrações encontraram-se abaixo do limite de detecção (LD), o qual foi de 44,1 mg kg-1 . Concordâncias entre 100 e 103% foram obtidas para Cl, quando comparado os valores obtidos pelo método MIC-IC com os do método oficial (AOAC).