Desenvolvimento de método para determinação de Cl- e SO42- em medicamentos contendo carbonato de cálcio

• Ano de defesa: 2016
• Autor(a) principal: Novo, Diogo La Rosa
• Orientador(a): Mesko, Márcia Foster
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Pelotas
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Carbonato de cálcio matéria-prima e produto acabado; Cloreto; Sulfato; Volatilização; Combustão iniciada por micro-ondas; Calcium carbonate active pharmaceutical ingredient and medicine; Chloride; Sulfate; Volatilization; Microwave-induced combustion
• Área do conhecimento CNPq: CIENCIAS EXATAS E DA TERRA
• Link de acesso: http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/handle/prefix/10522

Nesse trabalho é proposto um novo método de preparo de amostras visando a determinação de Cl- e SO42- por cromatografia de íons (IC) em carbonato de cálcio matéria-prima e produto acabado. Nos ensaios recomendados pela Farmacopeia Brasileira, o CaCO3 é dissolvido e a etapa de determinação realizada através de uma comparação visual com um reagente padrão. Apesar de apresentar simplicidade, esses ensaios são monoelementares, semiquantitativos e fatores como a acuidade visual do analista e a luminosidade do ambiente podem influenciar no resultado final. Para o método proposto, a combustão iniciada por micro-ondas (MIC) foi avaliada visando promover a volatilização dos analitos da matriz através da energia fornecida pela queima de um auxiliar de combustão. Para as otimizações, alguns parâmetros foram avaliados como, por exemplo, massa de amostra, auxiliares de volatilização, solução absorvedora e etapa de refluxo. Adicionalmente, a matéria-prima (apenas o CaCO3) e o produto acabado foram submetidos a extração assistida por radiação micro-ondas utilizando H2O como solução extratora e a determinação foi realizada por IC. Além disso, a potenciometria com eletrodo íon seletivo e a espectrofotometria na região do ultravioleta e do visível foram avaliadas para determinação de Cl- e SO42-, respectivamente. Após serem otimizadas as condições do método utilizando a MIC (100 mg de CaCO3 misturada com 300 mg de amido, utilizando HNO3 100 mmol l-1 como solução absorvedora e 5 min de refluxo), os analitos foram determinados por IC. A exatidão foi avaliada por ensaios de recuperação utilizando solução de referência. Além disso, foi realizada a mistura de material de referência certificado (CRM) NIST 1515 (Apple Leaves) ao CaCO3. Em ambos os casos, as recuperações obtidas foram adequadas e variam de 95 a 104% para Cl- e de 83 a 90% para SO42-. Os resultados apresentaram boa precisão (RSD ≤ 9%) e limites de detecção (LODs) para Cl- e SO42- de 45 e 142 mg kg-1, respectivamente. Após as otimizações, cinco matérias-primas de diferentes fabricantes foram analisadas utilizando o método proposto. Além disso, o método também foi aplicado para três produtos acabado (com marcas e/ou lotes diversos) recomendados para o tratamento de hiperacidez gástrica e suplementação de cálcio no organismo. A exatidão para o produto acabado foi avaliada através de ensaios de recuperação utilizando a mistura com CRM NIST 1547 (Peach Leaves) e NIST 8433 (Corn Bran) com a amostra para concentração de Cl- e SO42-, respectivamente. Recuperações satisfatórias foram obtidas para ambos analitos (103 e 91% para Cl- e SO42-, respectivamente). Com relação aos resultados para as matérias-primas e para os produtos acabados, as concentrações de Cl- e SO42- ficaram abaixo dos limites máximos estabelecidos pela FB.