Detalhes bibliográficos
| Ano de defesa: |
2018 |
| Autor(a) principal: |
SILVA, Danilo Gleibson Bernardo da |
| Orientador(a): |
HALLWASS, Fernando |
| Banca de defesa: |
Não Informado pela instituição |
| Tipo de documento: |
Dissertação
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| Tipo de acesso: |
Acesso aberto |
| Idioma: |
por |
| Instituição de defesa: |
Universidade Federal de Pernambuco
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| Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pos Graduacao em Ciencia de Materiais
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| Departamento: |
Não Informado pela instituição
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| País: |
Brasil
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| Palavras-chave em Português: |
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| Link de acesso: |
https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/32692
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Resumo: |
O presente trabalho tem como objetivo a síntese de cristais líquidos e o estudo da sua aplicação à espectroscopia de RMN em meios orientados. Para tanto, na primeira seção do trabalho foram testadas três metodologias de sínteses para obtenção dos cristais líquidos de bisperilenimidas, com derivados de aminoácidos: glicina, L-valina, L-leucina e Iso-leucina. A melhor metodologia apresentou um rendimento de 77% em 8 horas e 30 minutos para a preparação da di(L-valina)perileno-3,4,9,10-bis(dicarboximida) dipotássica. Para este composto foram atribuídos os sinais dos espectros de RMN ¹H e ¹³C com auxílio dos experimentos gCOSY, gHSQC e gHMBC. Os valores de deslocamento químicos foram comparados com os dados da literatura, confirmando a presença da bisperilenimida. Na segunda seção, foi realizado o estudo da influência da concentração (0,3 M e 0,5M) e da temperatura (23, 27 e 60ºC) na formação da fase nemática, através dos espectros de RMN de ¹H e ²H. Observou-se que a solução com 0,5M na temperatura igual a 23ºC apresentou o maior ordenamento devido ao alargamento dos sinais no espectro de ¹H e ao desdobramento do sinal no espectro de RMN de ²H. Com o intuito de aumentar o grau de agregação do meio, cada solução foi dopada com 10 e 20 mg de NaCl. Porém não foi notada nenhuma mudança nos perfis espectrais. Por fim, para realização das medidas de acoplamento residual dipolar foiutilizada a sacarose, como molécula de estudo, adicionando-se 15 mg na solução 0,5 M do cristal líquido. Foi observada a coexistência das fases isotrópica e anisotrópica, no experimento HSQC acoplado em F1, em uma relação aproximadamente 1:1, permitindo a medição simultânea dos acoplamentos próton-carbono nas duas fases e, portanto, a extração direta dos acoplamentos residuais dipolares a partir de uma única medida. |
