Detalhes bibliográficos
| Ano de defesa: |
2015 |
| Autor(a) principal: |
CASTELO BRANCO, Daniel da Mota |
| Orientador(a): |
SANTANA, Davi Pereira de |
| Banca de defesa: |
Não Informado pela instituição |
| Tipo de documento: |
Dissertação
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| Tipo de acesso: |
Acesso aberto |
| Idioma: |
por |
| Instituição de defesa: |
Universidade Federal de Pernambuco
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| Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pos Graduacao em Ciencias Farmaceuticas
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| Departamento: |
Não Informado pela instituição
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| País: |
Brasil
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| Palavras-chave em Português: |
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| Link de acesso: |
https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/27858
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Resumo: |
No âmbito da bioanálise, frequentemente é requerido o desenvolvimento de métodos bioanalíticos seletivos e sensíveis. Atualmente, a técnica mais amplamente utilizada para quantificar compostos em matrizes biológicas é a cromatografia líquida associada à espectrometria de massas em série (CLAE-EM/EM) por reunir as características de alta seletividade e alta sensibilidade, além de proporcionar métodos com tempo de análise relativamente curto. Porém, a abordagem usualmente utilizada no desenvolvimento de métodos por CLAE-EM/EM é a de “tentativa e erro”, elevando o custo do processo. Em contrapartida, a técnica de planejamento de experimentos aliada à metodologia de superfície de resposta oferece uma maneira eficiente de conduzir os experimentos e, assim, obter mais informações sobre a relação entre os diversos fatores e as respostas do sistema de CLAE-EM/EM. O objetivo deste estudo foi desenvolver um procedimento sistemático, utilizando as técnicas de planejamento experimental e superfície de resposta, visando à obtenção de métodos bioanalíticos por CLAE-EM/EM de uma forma eficiente. O procedimento proposto foi aplicado no desenvolvimento de um método bioanalítico modelo para quantificação de olanzapina (OLZ) e quetiapina (QTP) em plasma humano, utilizando a venlafaxina (VLX) como padrão interno. O método obtido foi composto de uma coluna HILIC 100 x 2,1 mm, 2,6 μm Phenomenex®, fase móvel acetonitrila (ACN):formato de amônio 10 mmol/L (85,5:14,5), fluxo 0,2 mL/min, além de um espectrômetro de massas triplo quadrupolo no modo MRM monitorando as transições (MRM) 313>256 (OLZ), 384>253 (QTP) e 278>260 (VLX). O método desenvolvido apresentou a total separação cromatográfica dos picos da olanzapina, quetiapina e venlafaxina, além de um incremento médio de área para os analitos de aproximadamente 50% em comparação com a metodologia de otimização univariada, tradicionalmente empregada. Além disso, foi desenvolvido um método de extração líquido-líquido com uma eficiência de processo superior a 70% para todos os fármacos. |
