Detalhes bibliográficos
| Ano de defesa: |
2020 |
| Autor(a) principal: |
Amorim, Tatiane Lima
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| Orientador(a): |
Oliveira, Marcone Augusto Leal de
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| Banca de defesa: |
Carrilho, Emanuel
,
Costa, Ana Carolina de Oliveira
,
Sousa, Rafael Arromba de
,
Matos, Maria Auxiliadora Costa
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| Tipo de documento: |
Tese
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| Tipo de acesso: |
Acesso aberto |
| Idioma: |
por |
| Instituição de defesa: |
Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)
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| Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pós-graduação em Química
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| Departamento: |
ICE – Instituto de Ciências Exatas
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| País: |
Brasil
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| Palavras-chave em Português: |
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| Área do conhecimento CNPq: |
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| Link de acesso: |
https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/12045
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Resumo: |
A adição de gordura vegetal hidrogenada aos alimentos tem sido restrita mundialmente, devido aos malefícios que os ácidos graxos trans (AGT) de origem industrial podem causar a saúde humana. O desenvolvimento de novos métodos analíticos é necessário para atender aos requisitos legais e metodologias rápidas para determinação de AGT em alimentos foram o foco desta tese. Um método para quantificar AGT totais do ácido octadecenóico em alimentos foi otimizado inicialmente, empregando-se Eletroforese Capilar de zona com Detecção Direta por Absorção na Região do Ultravioleta. Estudou-se os parâmetros instrumentais ótimos para a análise utilizando um eletrólito já descrito na literatura para detecção direta, através de uma avaliação univariada do comprimento do capilar, e de um planejamento fatorial 32, tendo como fatores tensão e temperatura. O preparo das amostras foi então investigado, e compreendeu apenas hidrólise alcalina dos triacilgliceróis. A validação do método desenvolvido consistiu na avaliação da linearidade, especificidade, precisão, exatidão, robustez, e dos limites de detecção e quantificação. Desvios-padrão relativos ≤ 5,72 % foram obtidos para precisão instrumental considerando-se área do pico, altura do pico e tempo de migração, na injeção de padrões em quadruplicata. Os limites de detecção e quantificação calculados foram de 0,17 e 0,54 mmol L-1, respectivamente. Ademais, não foram evidenciadas diferenças significativas num intervalo de 95% de confiança quando os métodos por Eletroforese Capilar e Cromatografia Gasosa foram comparados para a determinação de AGT totais do ácido octadecenóico em diferentes amostras. Dentre os métodos disponíveis na literatura para quantificação de AGT totais do ácido octadecenóico empregando-se Eletroforese Capilar, este é o que fornece um resultado mais rápido até o momento, com tempo de análise menor que 4 minutos. Um novo método para a separação de AGT isoméricos posicionais do ácido octadecenóico majoritários em alimentos de ocorrência natural e industrial (ácido vacênico e ácido elaídico) também foi desenvolvido, usando Eletroforese Capilar de Zona Modificada por Ciclodextrinas e Detecção Direta por Absorção na Região do Ultravioleta. O eletrólito foi otimizado univariadamente para esta separação inédita e os parâmetros tensão e temperatura foram estudados através de um planejamento fatorial 22. O preparo de amostras foi avaliado para requeijões, e apenas hidrólise alcalina dos triacilgliceróis foi empregada no preparo desta matriz. O tempo de corrida foi menor que 25 min e o limite de detecção estimado para os ácidos elaídico e vacênico foi de 0,02 mmol L-1. Ademais, o mecanismo desta separação foi investigado através de modelagem molecular. Esta abordagem possui potencial aplicação na discriminação de isômeros de AGT majoritários de origem natural e industrial em alimentos, o que é exigido em legislações de vários países. Por fim, outros métodos para determinação de ácidos graxos em matrizes alimentícias foram avaliados, empregando-se técnicas cromatográficas (Cromatografia Gasosa com Detecção por Ionização em Chama e Espectrometria de Massas, bem como Cromatografia em Camada Delgada) e espectroscópicas (Infravermelho, Raman e Ressonância Magnética Nuclear) associadas a ferramentas quimiométricas, complementarmente a Eletroforese Capilar, e foram brevemente discutidas ao final desta tese. |
