Detalhes bibliográficos
| Ano de defesa: |
2010 |
| Autor(a) principal: |
Fernandes, Vívian Nazareth Oliveira
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| Orientador(a): |
Oliveira, Marcone Augusto Leal de
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| Banca de defesa: |
Tavares, Marina Franco Maggi
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Silva, Lilian Lucia Rocha e
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| Tipo de documento: |
Dissertação
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| Tipo de acesso: |
Acesso aberto |
| Idioma: |
por |
| Instituição de defesa: |
Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)
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| Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pós-graduação em Química
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| Departamento: |
ICE – Instituto de Ciências Exatas
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| País: |
Brasil
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| Palavras-chave em Português: |
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| Área do conhecimento CNPq: |
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| Link de acesso: |
https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/4323
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Resumo: |
Foi desenvolvida inovadora metodologia para a separação e quantificação simultânea de aspartame, ciclamato, sacarina e acesulfame-K por eletroforese capilar, com detecção direta e indireta UV, tempo de análise de aproximadamente 6 minutos e sem derivatização da amostra. Como o ciclamato possui baixa absortividade, foi utilizado um sistema de eletrólito adicionado de um cromóforo, possibilitando a detecção indireta deste analito. O comprimento de onda foi escolhido considerando-se uma absortividade intermediária entre o cromóforo do eletrólito, o aspartame, sacarina e acesulfame-K. Após teste de alguns cromóforos, o ácido benzóico foi selecionado como o mais adequado. Um ponto a ser considerado é que matrizes de alimento possuem ácido benzóico em sua constituição, sendo utilizado como conservante. Apesar dele ainda ser detectado no sistema de eletrólito e condições de análise propostos, sua quantificação não pode ser realizada, devido sua inclusão no eletrólito, demonstrando indícios de falta de ajuste do modelo linear, com 95% de confiança. A condição ótima para separação eletroforética foi obtida mediante uso de planejamento fatorial 32. A otimização consistiu de 20,0 mmol L-1 de tetraborato de sódio e 15,0 mmol L-1 de tampão Tris-ABen (pH 9,15 ± 0,03), tensão de +20 kV, injeção de 4 segundos a 50 mbar, 215 nm, utilizando levofloxacina como padrão interno. Uma amostra de preparado sólido para bebida de chá sabor limão, possuindo em sua constituição os quatro edulcorantes foi analisada, sendo o seu pré-tratamento constituído unicamente da filtração da mesma, após reconstituição, sem nenhuma derivatização. Apesar da metodologia analítica não ter sido validada, algumas figuras de mérito foram avaliados: linearidade, seletividade, limites de detecção e quantificação, precisão, recuperação e robustez. Os parâmetros avaliados demonstram um coeficiente de regressão maior que 0,98, além não apresentar falta de ajuste na faixa de concentração testada, avaliado com 95% de confiança, para todos os analitos. A seletividade foi testada mediante curva de adição de padrão, podendo-se observar um paralelismo entre os coeficientes angulares dos padrões e na amostra, indicando seletividade da metodologia. O RSD (%) para tempo de migração e área utilizando razão com padrão interno foi menor que 5% para a área e menor que 2% para o tempo de migração para os quatro analitos, considerando amostra e padrão. Os limites de detecção encontrados foram 6,8 mg L-1 para aspartame, 12 mg L-1 para ciclamato, 0,50 mg L-1 para sacarina e 3,3 mg L-1 para acesulfame-K, sendo valores mais significativos do que aqueles encontrados na literatura para determinação por CE e muito competitivos, senão melhores, que a determinação por outras técnicas. A exatidão mostrou-se dentro de limites aceitáveis, tendo os valores de recuperação no intervalo de 91,9 a 102,2%. |
