Determinação e avaliação da concentração de ânions por cromatografia líquida de alta eficiência com pareamento iônico em águas superficiais

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2012
Autor(a) principal: Oliveira, Gilvânia Kércia de lattes
Orientador(a): Matos, Maria Auxiliadora Costa lattes
Banca de defesa: Semaan, Felipe Silva lattes, Souza, Rafael Arromba de lattes
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Federal de Juiz de Fora
Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-graduação em Química
Departamento: ICE – Instituto de Ciências Exatas
País: Brasil
Palavras-chave em Português:
Área do conhecimento CNPq:
Link de acesso: https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/2024
Resumo: A cromatografia de íons é a técnica analítica mais utilizada para realizar a determinação de íons em amostras ambientais. Mas, atualmente, a cromatografia líquida de alta eficiência com pareamento iônico (ion-pair HPLC) tem sido usada para fazer este tipo de análise devido a estabilidade e a eficiência da coluna de fase reversa (FR). ion-pair HPLC é uma técnica mais complexa que a cromatografia de fase reversa, uma vez que o equilíbrio entre o reagente de pareamento iônico (RPI) e a fase estacionário (FE) é lento, a separação é mais sensível às variações de temperatura e pH. Além disso, variações na concentração do RPI também afeta a separação do analito. No ion-pair HPLC, vários parâmetros devem ser otimizados tais como: composição e pH da fase móvel, tipo de RPI (modificação permanente ou dinâmca da FE) e concentração do RPI. O presente trabalho teve como objetivo desenvolver uma metodologia analítica para separação e quantificação dos ânions cloreto, nitrito, nitrato e sulfato em amostras de água superficial por ion-pair HPLC. O método de separação dos ânions foi otimizado utilizando uma coluna de FR octadecilsilano (C18) com detecção indireta na região do ultravioleta. Durante a execução deste trabalho a composição e o fluxo da fase móvel por eluição isocrática foram estudados, assim com o comprimento de onda de detecção. Foram testados quatros RPI diferentes para compor a fase móvel. A melhor condição de separação dos íons foi alcançada com a utilização do reagente brometo de cetiltrimetilamônio com modificação permanente da FE. Concluído o processo de separação dos ânions a metodologia foi aplicada na análise das amostras de água do Rio Paraibuna (Juiz de Fora, MG). O método apresentou boa exatidão e boa precisão. Os níveis de concentração encontrados nas amostras de água do Rio Paraibuna ficaram a baixo do limite permitido pela legislação brasileira para água utilizada para consumo humano, indicando baixos níveis de contaminação.