Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: |
2015 |
Autor(a) principal: |
Lamarca, Rafaela Silva
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Orientador(a): |
Matos, Maria Auxiliadora Costa
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Banca de defesa: |
Franchini, Romulo Augusto de Abreu
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Lowinsohn, Denise
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Tipo de documento: |
Dissertação
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Tipo de acesso: |
Acesso aberto |
Idioma: |
por |
Instituição de defesa: |
Universidade Federal de Juiz de Fora
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Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pós-graduação em Química
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Departamento: |
ICE – Instituto de Ciências Exatas
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País: |
Brasil
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Palavras-chave em Português: |
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Área do conhecimento CNPq: |
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Link de acesso: |
https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/1552
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Resumo: |
As substâncias fenólicas têm se tornado objeto de investigação, devido aos inúmeros benefícios à saúde humana e a influência na qualidade alimentícia. Neste trabalho determinou-se os ácidos fenólicos presentes no azeite de dendê, de fabricação artesanal e industrializado. Para estas análises utilizou-se um cromatógrafo líquido de alta eficiência (HPLC Agilent 1100 series), injetor manual com válvula Rheodyne de 20μL, coluna de fase Reversa C18 Inertsil ODS-3, coluna de guarda Inertsil ODS, detector UV-VIS de múltiplos comprimentos de ondas (UV-VIS MWD). Ao canal de resíduos do HPLC foi adaptada uma célula eletroquímica, com capacidade de 1,00 mL, sendo esta composta por três eletrodos: eletrodo de trabalho, carbono vítreo; eletrodo de referência, Ag/AgCl (KCl,sat) e eletrodo auxiliar de aço inox. As medidas eletroquímicas foram realizadas em um potenciostato μAutolab type III, conectado a um microcomputador, utilizando o software GPES 4.9. As análises foram realizadas de forma simultânea em ambos detectores, em uma mesma injeção. A fase móvel otimizada foi capaz de separar os analitos totalmente, sendo esta composta pela mistura uma solução aquosa de H3PO4 pH 2,40 + NaClO4 a 7 mmol.L-1/isopropanol (87:13 v/v), por eluição isocrática. O comprimento de onda utilizado na detecção UV foi 225 nm. As medidas amperométricas foram realizadas no potencial de +1,1 V para todos os analitos. A recuperação das amostras foi realizada através da padronização interna, utilizando o ácido o-cumárico como padrão interno (PI) e o ácido m-cumárico como padrão surrogate (PS). A recuperação do PS foi superior a 75% em ambos detectores para todas as amostras. Os limites instrumentais para detecção UV variaram de 0,019 (ácido siríngico) a 0,029 mg.L-1 (ácido ferúlico) e de quantificação 0,063 (ácido siríngico) a 0,095 mg.L-1 (ácido sinápico); já para a detecção eletroquímica (DE) os limites de detecção encontraram-se na faixa de 0,015 (ácido p-cumárico) a 0,079 mg.L-1(ácido ferúlico) e os de quantificação 0,050 (ácido p-cumárico) a 0,27 mg.L-1(ácido ferúlico). As concentrações dos ácidos fenólicos nas amostras de azeite de dendê de fabricação artesanal, variaram de 0,12 a 10,3 mg.L-1 (detecção UV) e de 1,0 a 11,0 mg.L-1 (DE). Já as concentrações obtidas nas amostras de azeite de dendê industrializadas variaram de 0,21 a 14,7 mg.L-1 (detecção UV) e de 3,0 a 11,9 mg.L-1 (DE). O sistema HPLC-UV-DE mostrou-se promissor nas análises dos ácidos fenólicos nestas e em outras matrizes complexas. |