Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: |
2005 |
Autor(a) principal: |
Escaleira, Luciane Almeida |
Orientador(a): |
Não Informado pela instituição |
Banca de defesa: |
Não Informado pela instituição |
Tipo de documento: |
Dissertação
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Tipo de acesso: |
Acesso aberto |
Idioma: |
por |
Instituição de defesa: |
Niterói
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Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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Departamento: |
Não Informado pela instituição
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País: |
Não Informado pela instituição
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Palavras-chave em Português: |
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Link de acesso: |
https://app.uff.br/riuff/handle/1/5821
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Resumo: |
Neste trabalho foi desenvolvido um método analítico para a determinação simultânea de cádmio, chumbo, cobre e níquel em amostras aquosas salinas por espectrometria de emissão ótica com fonte de plasma indutivamente acoplado, utilizando-se nebulizador ultra-sônico. O método se baseou na extração no ponto nuvem dos complexos metálicos formados com dietilditiocarbamato de sódio – DDTC-Na, usando o surfactante não-iônico Éter (1,1,3,3tetrametilbutil)fenil-(7-8)-polioxietilênico – Triton X-114. Para a otimização deste procedimento foram utilizadas técnicas de planejamento multivariado. Foram estudadas quatro variáveis: pH, concentração de complexante e de surfactante e tempo de centrifugação. Inicialmente fez-se um planejamento fatorial completo 24 para a definição das variáveis significativas. Em uma segunda etapa foi aplicada a metodologia de superfície de respostas usando a Matriz Doehlert e o critério de Lagrange para a localização dos pontos ótimos. Também foram realizados ensaios para investigar a interferência da matriz salina no resultado final. A pré-concentração de 50 mL de amostra, a um pH de 8,1, na presença de 0,08% de Triton X-114 e 0,015% de DDTC-Na permitiu limites de detecção de 0,03 μgL-1; 2,1 μgL-1; 0,62 μgL-1 e 0,27 μgL-1 e limites de quantificação de 0,11 μgL-1; 7,1 μgL-1; 2,10 μgL-1; 0,89 μgL-1 para cádmio, chumbo, cobre e níquel, respectivamente. Os fatores de pré-concentração obtidos, para um volume de solução final de 2 mL, foram: 20,0 (Cd), 20,4 (Pb), 19,5 (Cu) e 20,6 (Ni). A precisão calculada como desvio padrão relativo (RSD) foi de 3,7% (Cd), 5,7% (Pb), 6,6% (Cu) e 3,1 % (Ni) em amostras contendo 40 μgL-1 de chumbo, 20 μgL-1 de cobre, 20 μgL-1 de níquel e 10 μgL-1 de cádmio. O método proposto foi aplicado a amostras de água do mar e de água produzida na extração de petróleo. |