Desenvolvimento e aplicação de metodologias analíticas para a determinação de elementos-traço e majoritários em amostras de água produzida

• Ano de defesa: 2011
• Autor(a) principal: Oliveira, Eliane Padua
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Niterói
• Palavras-chave em Português: Desenvolvimento de metodologias analíticas; Água produzida e de formação; Elementos-traço; Elementos majoritários; Indústria do petróleo; Meio ambiente; Elemento-traço; Água; Produção intelectual; Development of analytical methodologies; Produced formation water; Trace elements; Major elements; Petroleum industry
• Link de acesso: https://app.uff.br/riuff/handle/1/7505

Neste trabalho, foram desenvolvidos procedimentos analíticos para a determinação de elementos-traço e elementos majoritários em águas produzidas provenientes da indústria do petróleo. Neste contexto, desenvolveu-se um procedimento para a determinação de elementos-traço em águas de formação e produzida (PFW, do inglês produced formation water) de alta salinidade por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS, do inglês inductively coupled plasma mass spectrometry), juntamente com injeção em fluxo (FI, do inglês flow injection) e separação da matriz e pré-concentração on-line. As águas produzidas (PFW) apresentam composição complexa contendo várias substâncias orgânicas e inorgânicas, e também geralmente apresentam alta salinidade. Uma mini-coluna empacotada com resina funcionalizada com o ácido iminodiacético Toyopearl AF Chelate-650M foi utilizada para a separação/préconcentração de Cd, Pb, Ni, Zn, V, Co e U; a resina Toyopearl imobilizada com 8- hidroxiquinolina para Fe, e a resina sílica imobilizada 8-hidroxiquinolina para Mo. A matriz de planejamento Doehlert e função de desejabilidade foram usadas para gerar superfícies de resposta (MSR) e otimizar os parâmetros de separação/préconcentração da coluna. Usando alíquotas com 7,5 ml de PFW, limites de detecção (em ng mL-1) de 0,0007 (Cd); 0,009 (Pb); 0,017 (Ni); 0,024 (Zn); 0,0002 (U); 0,047 (Mo); 0,058 (Fe); 0,002 (Co); 0,013 (V) e 0,041 (Mn) foram obtidos. O vanádio, Co e Mn foram determinados pelo método de adições padrão enquanto Cd, Pb, Ni, Zn, Mo, Fe e U foram quantificados através da diluição isotópica. O material de referência certificado CASS-4 (água do mar costeira) foi utilizado para validação do método e a alta salinidade das amostras de PFW (39-120 ‰) de plataformas offshore do Brasil foram examinadas. As faixas de concentração encontradas nestas águas em ng mL-1 foram: 0,013 -1,4 (Cd); 0,057 - 0,80 (Pb); 0,229 - 5,1 (Ni); 0,096 – 3360 (Zn); 0,001 - 0,081 (U); 0,244 – 69 (Mo); 0,84 – 1419 (Fe); 0,004 - 3,5 (Co); 0,088 - 0,85 (V) e 4,2 - 6230 (Mn). Quanto à determinação dos elementos majoritários, a otimização de parâmetros do ICP OES (do inglês Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy) foi realizada utilizando a matriz Doehlert e a função de desejabilidade estudando as seguintes variáveis: velocidade da bomba (rpm), vazão do gás auxiliar (L min-1) e potência do gerador de radiofrequência (RF) (W). Uma vez estabelecida, a metodologia foi aplicada às amostras de PFW, que foram analisadas por ICP OES. Os elementos Ca, Mg, K, Ba e B determinados pelo método de adições padrão dessas águas apresentaram a seguinte faixa de concentrações em mg L-1: 624 – 10569 (Ca); 105 – 1005 (Mg); 215 – 806 (K); 0,78 – 44,6 (Ba); 14,5 – 63,7 (B). Nas condições ótimas estabelecidas, os limites de detecção do método em Yg L-1 foram: 2,0 (Ca); 1,5 (Mg); 2,0 (K); 1,1 (Ba) e 0,5 (B). Por meio da Análise de Componentes Principais (PCA), os diferentes grupos das amostras de PFW com características comuns puderam ser identificados, mostrando a utilidade desta ferramenta para este e outros estudos.