[pt] O USO DO DIGESTOR DE ALTA PRESSÃO (HPA) NA MINERALIZAÇÃO DE ÓLEOS PARA DETERMINAÇÃO DE METAIS-TRAÇO POR ICPMS E ICPOES

• Ano de defesa: 2006
• Autor(a) principal: ANDRE LUIS MATHIAS BASTOS
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: MAXWELL
• Palavras-chave em Português: [pt] PETROLEO; [pt] MINERALIZACAO SOB ALTAS PRESSOES; [pt] ELEMENTOS TRACO; [pt] ICP-MS; [pt] ICP OES; [en] PETROLEUM; [en] MINERALIZATION AT HIGH PRESSURE; [en] TRACE ELEMENTS; [en] ICP-MS; [en] ICP OES
• Link de acesso: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=7655&idi=1; https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=7655&idi=2; http://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.7655

[pt] O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de um método analítico para determinação simultânea de elementos na faixa de concentração de traços em óleos através das técnicas de espectrometria de massas (ICPMS) e espectrometria de emissão ótica (ICPOES), ambas com plasma indutivamente acoplado, após procedimento de digestão em equipamento de mineralização que trabalha sob altas temperaturas (300 °C) e pressões (100 bar). A digestão dos petróleos foi realizada em frascos fechados de quartzo de volume de 90 mL utilizando-se uma mistura de ácido nítrico e peróxido de hidrogênio concentrado, de elevada pureza. Foram avaliadas as melhores condições de digestão dos petróleos, possíveis interferentes resultantes das matrizes formadas durante o processo de digestão e as condições operacionais para a determinação simultânea dos elementos de interesse. O teor de carbono residual foi determinado para avaliar a extensão do processo de digestão e possíveis interferências em ambas às técnicas utilizadas. O efeito da concentração residual de ácido nítrico na intensidade dos sinais analíticos foi estudado, bem como o desempenho de diferentes padrões internos para corrigi- lo. Curvas analíticas com lineariadades r2 > 0,999 foram obtidas para a maioria do elementos determinados e limites de detecção (LDM-3(sigma)): < 1 (mi) g kg-1 para Sb, Be, Cr, Co, Cu, Fe, Li, Mg, Mn, Hg, Ni, Ag, Na, Sr, Ti, V, Zn, ETR, EGP, e na faixa de 1 a 10 (mi)g kg-1, para Al, Ba, Cd, Pb, K, Se. O método foi validado através da quantificação de elementos certificados nas amostras de referência NIST 1634c e NIST 1084a, obtendo-se repetitividades e exatidões melhores que 5% para a maioria deles.