Estimativa do percentual de cristalinidade de polímeros semicristalinos derivados da anilina através dos Padrões de Difração de Raios X

• Ano de defesa: 2017
• Autor(a) principal: Carolino, Adriano de Souza
• Outros Autores: http://lattes.cnpq.br/3843523331118018
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal do Amazonas; Instituto de Ciências Exatas; Brasil; UFAM; Programa de Pós-graduação em Física
• Palavras-chave em Português: Percentual de Cristalinidade; Método do Padrão Interno; Microscopias da polianilina; CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA: FÍSICA
• Link de acesso: http://tede.ufam.edu.br/handle/tede/5624

A separação das contribuições cristalinas e não cristalinas de padrões de difração é um passo necessário para o estudo dessas regiões e para a estimativa do percentual de cristalinidade de um polímero semicristalino. Vários métodos vêm sendo propostos para este fim e, devido a isso, observa-se em literaturas que os resultados de cristalinidade para um mesmo material são diferentes quando submetidos aos mesmos, dando espaço para o questionamento a respeito da veracidade e/ou eficiência desses métodos. Nesta pesquisa os polímeros condutores intrínsecos Polianilina, Poli( o-metoxianilina) e Poli( o-etoxianilina) foram obtidos através da síntese química convencional, caracterizado estrutural e morfolo-gicamente, bem como submetidos às análise de estimativa do percentual de cristalinidade pelos métodos de deconvolução de picos, separação simples de área e padrão interno. Atra-vés da técnica de DRX, foram encontradas indicações de aumento de cela unitária nas amostras de POMA e POEA em relação à, Polianilina, devido à, incorporação dos grupos funcionais (—OCH3) e (-0C2H5) na posição orlo dos anéis de carbono. O refinamento estrutural corrobora com os resultados de DRX, evidenciando também o aumento da cela unitária das amostras de POMA e POEA nas direções a e b. Os padrões de DRX foram utilizados para a aplicação dos métodos de deconvolução de picos, com percentuais de cris-talinidade estimados em 52%, 59% e 58% para a PANI, POMA e POEA, respectivamente. Através do método de separação simples de área foram encontrados percentuais de 63%, 61% e 60% de cristalinidade para a PANI, POMA e POEA, respectivamente e percentuais de 67%, 62% e 54% de cristalinidade para as mesmas amostras utilizando o métoi* do padrão interno. As imagens de MEV permitiram a análise da morfologia das amostras, observando-se que a morfologia inicial da PANI (nanofibras de comprimentos e espessuras variadas) sobre significativas modificações com a introdução dos grupos laterais, uma vez que as morfologias da POMA e POEA apresentou aglomerados nanoesferas vesiculares incompletas de tamanhos variados As medidas de condutividade elétrica corroboraram com os resultados de estimativa de percentual de cristalinidade obtidos pelo método do padrão interno, mostrando que a PANI apresentou o maior valor, 2,1.10-3, seguido pelos valores, respectivamente, da POMA e POEA, 1,2.10-3 e 9,4.10-4.