[en] DETERMINATION OF REFRACTORY ELEMENTS IN USED LUBRICATING OIL AND IN FUEL OIL BY ICP OES WITH EMULSIFIED SAMPLES

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2003
Autor(a) principal: ROSELI MARTINS DE SOUZA
Orientador(a): Não Informado pela instituição
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Tese
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: MAXWELL
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Link de acesso: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=3653&idi=1
https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=3653&idi=2
http://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.3653
Resumo: [pt] O conhecimento da concentração dos elementos traço em óleo lubrificante usado é útil para a avaliação de desgastes de componentes específicos de motores.Em óleo combustível, este monitoramento permite avaliar a qualidade do combustível e prever o potencial das emissões de metais no meio ambiente. Neste trabalho, utilizou-se a espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) para a determinação de elementos refratários em amostras de óleo. Desenvolveram-se metodologias para introdução dessas amostras orgânicas no ICP na forma de emulsões (com detergente e sem detergente). Diversos sistemas de nebulização de amostra foram testados, constatando flagrante vantagem do nebulizador do tipo Meinhard K3 acoplado a uma câmara de nebulização ciclônica. A deposição de carbono na extremidade superior do injetor e o sinal de fundo foram minimizados através da cuidadosa otimização da proporção das vazões de argônio e oxigênio no plasma. A otimização dos parâmetros experimentais e instrumentais permitiu a quantificação com curvas de calibração preparadas com padrões inorgânicos dos analitos em meio aquoso. Um padrão interno (Sc) foi usado para correção de efeitos da matriz de óleo lubrificante. Para as emulsões com Triton X-100, limites de detecção (LD- 3ó/m) na ordem de ng g-1 foram calculados para os elementos Ni, Mo, Cr, V e Ti. A metodologia foi validada com materiais de referência certificados do NIST (SRM 1084a, 1085a, 1085b e 1634b) e amostras de óleo diesel enriquecidas com os analitos. Recuperações entre 90 e 107 por cento foram obtidas. O desempenho analítico do método, em termos de parâmetros de mérito, foi comparável ao de metodologias de ICP OES já estabelecidas (decomposição ácida da amostra ou diluição direta com solvente orgânico), porém constatou- se, para o método otimizado, clara vantagem em termos de praticidade.