[en] METHOD VALIDATION OF ZDDP QUANTIFICATION IN LUBRICATING OIL BY INFRARED SPECTROMETRY

• Ano de defesa: 2010
• Autor(a) principal: VANESSA BREDER VALENTE ZANATTA
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: MAXWELL
• Palavras-chave em Português: [pt] OLEO LUBRIFICANTE; [pt] VALIDACAO; [pt] INFRAVERMELHO; [en] USED LUBRICATING OIL; [en] VALIDATION; [en] INFRARED
• Link de acesso: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=14998&idi=1; https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=14998&idi=2; http://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.14998

[pt] Este trabalho teve como objetivo desenvolver e validar uma metodologia analítica para a determinação da concentração de ZDDP em óleos lubrificantes por espectrofotometria na região do infravermelho. Optou-se por expressar a concentração de ZDDP baseada no teor de fósforo, devido à necessidade de comparação com técnicas analíticas que determinam o total deste elemento. O método desenvolvido foi capaz de determinar o teor de fósforo por espectrofotometria na região do infravermelho na faixa de 0,0770 a 0,1500 % m/m, o que representa em torno de 0,96 a 1,87 % m/m em termos dos aditivos ZDDP estudados. As leituras foram realizadas com dez varreduras em absorbância, na faixa de número de onda 1100 - 900 cm(-1), resolução 0,5 cm(-1), em célula de selenito de zinco (ZnSe) com caminho óptico 0,10 mm. As curvas analíticas foram construídas utilizando-se regressão linear pelo método dos mínimos quadrados. Amostras reais foram analisadas e os resultados obtidos comparados com os obtidos pela técnica de ICP-OES. A validação foi realizada avaliando-se os seguintes parâmetros: faixa de trabalho, faixa linear de trabalho e linearidade, sensibilidade, especificidade e seletividade, exatidão e tendência (bias), precisão, robustez e incerteza de medição. Com base nos resultados obtidos foi possível utilizar a metodologia no controle de qualidade de produtos cuja formulação seja composta de ZDDP. A análise estatística demonstrou que não existe diferença significativa entre as técnicas estudadas (ICP-OES e IR), considerando-se as faixas e os produtos em questão. Foi aplicado o teste t- Student para comparar o valor certificado da concentração de fósforo de um MRC (NIST 1848) com os valores obtidos utilizando o método proposto. A análise estatística dos resultados apontou que não existe diferença significativa entre o valor da concentração de fósforo certificada e o valor encontrado.