[pt] DESENVOLVIMENTO DE PROCEDIMENTO DE DERIVATIZAÇÃO FOTOQUÍMICA PARA DOIS GLICOCORTICÓIDES SINTÉTICOS (PREDNISOLONA E TRIANCINOLONA ACETONIDO) VISANDO À ESPECTROFLUORIMÉTRICA DE FORMULAÇÕES FARMACÊUTICAS

• Ano de defesa: 2005
• Autor(a) principal: ANETE LOPES COELHO
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: MAXWELL
• Palavras-chave em Português: [pt] ESPECTROFLUORIMETRIA; [pt] FORMULACOES FARMACEUTICAS; [pt] DERIVATIZACAO FOTOQUIMICA; [pt] GLICOCORTICOIDES; [pt] TRIANCINOLONA ACETONIDO; [pt] PREDNISOLONA; [en] SPECTROFLUORIMETRY; [en] PHARMACEUTICAL FORMULATIONS; [en] PHOTOCHEMICAL DERIVATIZATION; [en] GLUCOCORTICOIDS; [en] TRIAMCINOLONE ACETONIDE; [en] PREDNISOLONE
• Link de acesso: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=6260&idi=1; https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=6260&idi=2; http://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.6260

[pt] Os glicocorticóides sintéticos tais como a triancinolona acetonido e a prednisolona não possuem fluorescência natural e nem são induzidos a fluorescer por meio do procedimento padrão para glicocorticóides naturais, que consiste no tratamento com ácido sulfúrico concentrado. No presente trabalho, um procedimento de derivação fotoquímica para triancinolona acetonido e prednisolona foi desenvolvido e cuidadosamente otimizado com o intuito de se obter derivados fluorescentes estáveis que permitiram elaborar um método espectrofluorimétrico para determinação dos mesmos em formulações farmacêuticas. Este procedimento consistiu na exposição à radiação ultravioleta (300 nm) de soluções ácidas dos glicocorticóides sintéticos em reator fotoquímico. Parâmetros experimentais, tais como tipo e concentração do ácido, temperatura e tempo de aquecimento, sistema de solventes e tempo de exposição ao UV se mostraram críticos e por isso foram cuidadosamente estudados. As características do reator também se mostraram importantes para o sucesso do procedimento. A intensidade da fluorescência (excitação em 240 nm e emissão em 350 nm) e a estabilidade dos fotoprodutos se mostraram apropriados para permitir o desenvolvimento de um método espectrofluorimétrico. Parâmetros instrumentais importantes, tais como banda espectral de passagem e a velocidade de varredura foram otimizados, visando à obtenção da melhor razão sinal do analito/sinal do branco e da melhor resolução espectral. Parâmetros analíticos de mérito, obtidos a partir das curvas analíticas, revelaram limites de detecção de 5 e 6 ng mL-1 para triancinolona acetonido e prednisolona, respectivamente; e limites de quantificação de 17 ng mL-1 para a triancinolona acetonido e 19 ng mL-1 para a prednisolona. As faixas lineares dinâmicas, nos dois casos, se estenderam por três ordens de grandeza com coeficientes de linearidade (r2) de 0,99. Este método espectrofluorimétrico foi testado em formulações farmacêuticas, obtendo-se os melhores resultados para os comprimidos e soluções injetáveis. Estudos para avaliar o efeito de dois potenciais interferentes (polimixina B e benzocaína) também foram realizados. Resultados de recuperação foram avaliados tomando como referência os valores indicados na bula do medicamento e também valores obtidos com o procedimento de referência (HPLC com detecção fotométrica UVvis) utilizado no Jockey Club Brasileiro, obtendo resultados entre 97 ± 14 e 104 ± 6 %.