Estudo de diferentes tratamentos da caulinita para possível aplicação como adsorvente do corante têxtil C.I. Reactive Blue 203

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Main Author: Sotiles, Anne Raquel
Publication Date: 2017
Format: Master thesis
Language: por
Source: Repositório Institucional da UTFPR (da Universidade Tecnológica Federal do Paraná (RIUT))
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Summary: The kaolinite is a clay mineral used in several industrial sectors and, due to the high availability in the earth's crust, chemical modifications are made to obtain different structures of the material in order to expand its use. Activations were carried out with phosphoric and sulfuric acids at concentrations of 5 and 10 mol L-1, and thermal treatments at 850, 1100 and 1200ºC for the application of this clay in the adsorption of Reactive Blue 203 textile dye. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Thermogravimetric Analysis (TGA), Differential Thermal Analysis (DTA) and Scanning Electron Microscopy (SEM). In the FTIR spectra of the calcined samples, the characteristic hydroxyl absorptions disappeared, as well as the appearance of vibrations attributed to metacaulinite, which is formed from calcination of kaolinite. By XRD, it was possible to confirm the changes in the structure, since the diffractogram showed a characteristic of amorphous material when calcined at 850 °C, while in the temperatures of 1100 and 1200 °C the material returned to present crystalline structure, due to the formation of the mullite. These changes are also evident in the thermal analysis, and the event occurring in the thermogravimetric curve between 420 ºC and 700 ºC refers to the dehydroxylation of the material and, consequently, to the formation of metakaolin. The differential thermal analysis showed an exothermic peak in the region of 1000 ºC, corresponding to the conversion of metacaulinite to mullite. However, SEM analysis did not show changes in material morphology. The zero charge point obtained for kaolinite was 4.41, corresponding to the pH value at which the surface charge is zero, and at pH values higher than that kaolinite will be more propitious to adsorb cationic substances and in values of pH lower, anionic. The kaolinite presented higher amount of acidic sites, since both analyzes resulted in pH values lower than 7, characteristic of clay minerals with lamellar structure, due to the presence of internal hydroxyls and aluminum, since it is an aluminosilicate. In the adsorption test with the Reactive Blue 203 textile dye, the untreated kaolinite stood out in the other samples, with better adjustment of the Sips isotherm and pseudo second order kinetics. The thermodynamic parameters indicate that it is a spontaneous and endothermic process and evidence that a chemical adsorption occurs.
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The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Thermogravimetric Analysis (TGA), Differential Thermal Analysis (DTA) and Scanning Electron Microscopy (SEM). In the FTIR spectra of the calcined samples, the characteristic hydroxyl absorptions disappeared, as well as the appearance of vibrations attributed to metacaulinite, which is formed from calcination of kaolinite. By XRD, it was possible to confirm the changes in the structure, since the diffractogram showed a characteristic of amorphous material when calcined at 850 °C, while in the temperatures of 1100 and 1200 °C the material returned to present crystalline structure, due to the formation of the mullite. These changes are also evident in the thermal analysis, and the event occurring in the thermogravimetric curve between 420 ºC and 700 ºC refers to the dehydroxylation of the material and, consequently, to the formation of metakaolin. The differential thermal analysis showed an exothermic peak in the region of 1000 ºC, corresponding to the conversion of metacaulinite to mullite. However, SEM analysis did not show changes in material morphology. The zero charge point obtained for kaolinite was 4.41, corresponding to the pH value at which the surface charge is zero, and at pH values higher than that kaolinite will be more propitious to adsorb cationic substances and in values of pH lower, anionic. The kaolinite presented higher amount of acidic sites, since both analyzes resulted in pH values lower than 7, characteristic of clay minerals with lamellar structure, due to the presence of internal hydroxyls and aluminum, since it is an aluminosilicate. In the adsorption test with the Reactive Blue 203 textile dye, the untreated kaolinite stood out in the other samples, with better adjustment of the Sips isotherm and pseudo second order kinetics. The thermodynamic parameters indicate that it is a spontaneous and endothermic process and evidence that a chemical adsorption occurs.CAPES; Fundação AraucáriaA caulinita é um argilomineral empregado em diversos setores industriais e, em decorrência da elevada disponibilidades na crosta terrestre são realizadas modificações químicas para a obtenção de diferentes estruturas do material buscando ampliar sua utilização. Foram realizadas ativações com ácidos fosfórico e sulfúrico nas concentrações de 5 e 10 mol L-1, e tratamentos térmicos em 850, 1100 e 1200 ºC visando a aplicação deste argilomineral na adsorção do corante têxtil Reactive Blue 203. As amostras foram caracterizadas por Difratometria de Raios X (DRX), Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Análise Termogravimétrica (TGA), Análise Térmica Diferencial (DTA) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Nos espectros de FTIR das amostras calcinadas houve o desaparecimento das absorções características da hidroxila, além do surgimento de vibrações atribuídas a metacaulinita, que é formada a partir da calcinação da caulinita. Pelo DRX foi possível confirmar as alterações da estrutura, pois o difratograma apresentou característica de material amorfo quando calcinado em 850 °C, enquanto que nas temperaturas de 1100 e 1200 °C o material voltou a apresentar estrutura cristalina, devido a formação da mulita. Essas modificações também são evidentes na análise térmica, sendo que o evento ocorrido na curva termogravimétrica entre 420 ºC e 700 ºC refere-se à desidroxilação do material e consequentemente, à formação da metacaulinita. Já a análise térmica diferencial apresentou um pico exotérmico na região de 1000 ºC, correspondendo à conversão da metacaulinita em mulita. Entretanto, a análise de MEV não demonstrou mudanças na morfologia do material. O ponto de carga zero obtido para a caulinita foi de 4,41, correspondendo ao valor de pH em que a carga superficial é zero, sendo que em valores de pH superiores a este a caulinita estará mais propícia a adsorver substâncias catiônicas e em valores de pH inferiores, aniônicas. A caulinita apresentou maior quantidade de sítios ácidos, uma vez que ambas as análises resultaram em valores de pH inferiores a 7, característicos de argilominerais com estrutura lamelar, devido a presença das hidroxilas internas e do alumínio, uma vez que trata-se de um aluminossilicato. No teste de adsorção com o corante têxtil Reactive Blue 203 a caulinita sem tratamento se sobressaiu perante as demais amostras, com melhor ajuste da isoterma de Sips e cinética de pseudo-segunda ordem. Os parâmetros termodinâmicos indicam que se trata de um processo espontâneo e endotérmico e evidenciam que ocorre uma adsorção química.Universidade Tecnológica Federal do ParanáPato BrancoBrasilPrograma de Pós-Graduação em Tecnologia de Processos Químicos e BioquímicosUTFPRParabocz, Cristiane Regina Budziakhttp://lattes.cnpq.br/7970469613320681Rocha, Raquel Dalla Costa dahttp://lattes.cnpq.br/9012885881353708Parabocz, Cristiane Regina BudziakMarques, Patricia TeixeiraWypych, FernandoSotiles, Anne Raquel2017-08-14T19:14:48Z2017-08-14T19:14:48Z2017-02-21info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfSOTILES, Anne Raquel. Estudo de diferentes tratamentos da caulinita para possível aplicação como adsorvente do corante têxtil C.I. Reactive Blue 203. 2017. 98 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia de Processos Químicos e Bioquímicos) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Pato Branco, 2017.http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/2289porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UTFPR (da Universidade Tecnológica Federal do Paraná (RIUT))instname:Universidade Tecnológica Federal do Paraná (UTFPR)instacron:UTFPR2017-08-14T19:14:48Zoai:repositorio.utfpr.edu.br:1/2289Repositório InstitucionalPUBhttp://repositorio.utfpr.edu.br:8080/oai/requestriut@utfpr.edu.bropendoar:2017-08-14T19:14:48Repositório Institucional da UTFPR (da Universidade Tecnológica Federal do Paraná (RIUT)) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná (UTFPR)false
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