Estudo de filmes de Langmuir de ligninas de bagaço de cana-de-açúcar

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Main Author: Pasquini, Daniel
Publication Date: 2000
Format: Master thesis
Language: por
Source: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
Download full: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75131/tde-01072025-111843/
Summary: O objetivo principal deste trabalho foi estudar o efeito da composição química e massa molar de ligninas de bagaço de cana-de-açúcar sobre as propriedades dos filmes de Langmuir (pressão e potencial de superficie) e sua deposição na forma de filmes LB. Ligninas de bagaço de cana-de-açúcar foram obtidas por diferentes processos de deslignificação: acetona/água/oxigênio, etanol/água, soda/antraquinona e acetona/água/H2SO4 (sacarificação). Estas ligninas foram fracionadas com solventes e foram caracterizadas por análises de infravermelho, UV-visível, RMN 13C, análise elementar e GPC. As ligninas apresentaram diferenças estruturais quanto a grupos substituintes e massas molares. Uma vez caracterizadas, foram utilizadas para realizar os estudos de filmes de Langmuir e Langmuir-Blodgett (LB). Os estudos dos filmes de Langmuir foram realizados através de medidas de pressão de superficie em função da área por molécula (II x A) e potencial de superficie em função da área por molécula (V x A), variando-se algumas condições experimentais. Investigou-se a influência da velocidade de compressão das barreiras durante a formação do filme, a influência da temperatura da subfase, a influência do tipo de solvente empregado para dissolução das ligninas, a influência da força iônica da subfase e a influência do pH da subfase. Foram feitos testes de histerese e estabilidade para posterior formação dos filmes de Langmuir-Blodgett (LB). Realizou-se um estudo comparativo dos filmes de Langmuir para as quatro ligninas, através das curvas de potencial de superficie e pressão de superficie em função da área por molécula (Il x A e V x A, respectivamente) obtidas em temperatura ambiente, velocidade de compressão das barreiras 20 mm/min, subfase água ultrapura, solução espalhada com concentração aproximadamente 0,2 mg/mL, volume de solução espalhado 400 µL e solvente empregado DMAC:CHCl3 (10:90). Os valores dos potenciais de superfície obtidos foram influenciados pela presença de certos grupos funcionais, sendo que ligninas mais oxidadas apresentaram valores de potencial de superficie menores. A variação das áreas obtidas pelas curvas de pressão de superfície se mostraram lineares em relação a massa molecular das ligninas. Em uma etapa posterior ao estudo dos filmes de Langmuir, estudou-se a possibilidade de formação de filmes de Langmuir-Blodgett (LB), fazendo deposições dos filmes em substrato de quartzo para medidas de UV-visível ejanela de ZnSe para medidas de infravermelho. O número de camadas depositadas variou conforme o tipo de análise que se pretendia realizar. As deposições foram muito boas, obtendo-se filmes LB homogêneos.
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spelling Estudo de filmes de Langmuir de ligninas de bagaço de cana-de-açúcarLangmuir film study of sugarcane bagasse ligninsarranjos molecularesfilmes ultrafinosLangmuir-BlodgettLangmuir-Blodgettligninasligninsmolecular arrangementsultra-thin filmsO objetivo principal deste trabalho foi estudar o efeito da composição química e massa molar de ligninas de bagaço de cana-de-açúcar sobre as propriedades dos filmes de Langmuir (pressão e potencial de superficie) e sua deposição na forma de filmes LB. Ligninas de bagaço de cana-de-açúcar foram obtidas por diferentes processos de deslignificação: acetona/água/oxigênio, etanol/água, soda/antraquinona e acetona/água/H2SO4 (sacarificação). Estas ligninas foram fracionadas com solventes e foram caracterizadas por análises de infravermelho, UV-visível, RMN 13C, análise elementar e GPC. As ligninas apresentaram diferenças estruturais quanto a grupos substituintes e massas molares. Uma vez caracterizadas, foram utilizadas para realizar os estudos de filmes de Langmuir e Langmuir-Blodgett (LB). Os estudos dos filmes de Langmuir foram realizados através de medidas de pressão de superficie em função da área por molécula (II x A) e potencial de superficie em função da área por molécula (V x A), variando-se algumas condições experimentais. Investigou-se a influência da velocidade de compressão das barreiras durante a formação do filme, a influência da temperatura da subfase, a influência do tipo de solvente empregado para dissolução das ligninas, a influência da força iônica da subfase e a influência do pH da subfase. Foram feitos testes de histerese e estabilidade para posterior formação dos filmes de Langmuir-Blodgett (LB). Realizou-se um estudo comparativo dos filmes de Langmuir para as quatro ligninas, através das curvas de potencial de superficie e pressão de superficie em função da área por molécula (Il x A e V x A, respectivamente) obtidas em temperatura ambiente, velocidade de compressão das barreiras 20 mm/min, subfase água ultrapura, solução espalhada com concentração aproximadamente 0,2 mg/mL, volume de solução espalhado 400 µL e solvente empregado DMAC:CHCl3 (10:90). Os valores dos potenciais de superfície obtidos foram influenciados pela presença de certos grupos funcionais, sendo que ligninas mais oxidadas apresentaram valores de potencial de superficie menores. A variação das áreas obtidas pelas curvas de pressão de superfície se mostraram lineares em relação a massa molecular das ligninas. Em uma etapa posterior ao estudo dos filmes de Langmuir, estudou-se a possibilidade de formação de filmes de Langmuir-Blodgett (LB), fazendo deposições dos filmes em substrato de quartzo para medidas de UV-visível ejanela de ZnSe para medidas de infravermelho. O número de camadas depositadas variou conforme o tipo de análise que se pretendia realizar. As deposições foram muito boas, obtendo-se filmes LB homogêneos.This work describes the study of preparation and characterization of Langmuir films prepared from sugar cane bagasse lignins. The films were analyzed from the correspondent surface pressure and surface potential behavior and the results correlated with the chemical and macromolecular characteristics of the lignins. The lignins employed in this study were isolated from sugar cane bagasse by using four different delignification processes: acetone/water/oxygen, ethanol/water, soda/anthraquinone and acetone/water/H2SO4 (saccharification). Such lignins were fractionated with solvents and characterized by infrared, UV-visible, 13C-NMR, elemental analysis and Gel Permeation Chromatography. The lignins presented different structural features concerning the functional groups and molar masses. The studies on Langmuir films were realized from the results of experiments on surface pressure versus area per molecule (II x A) and surface potential versus area per molecule (V x A), by changing the experimental conditions employed in the preparation of the films and using different sub-phase compositions. The influence of barrier compression speed during film formation, sub-phase temperature, solvent employed for lignin dissolution, ionic strength and pH of the sub-phase were investigated. Tests of hysteresis and stability were also performed for the later formation of Langmuir-Blodgett (LB) films. A comparative study of the Langmuir films obtained for the four lignins was realized at the following experimental conditions: room temperature, barriers compression speed of 20 mm/min, sub-phase: ultrapure water, solution spread with concentration of approximately 0.2 mg/mL, volume spread of 400 µL and DMAC :CHCl3 (10:90) as solvent. The surface potential values obtained were influenced by the functional groups content with the more oxidized lignins presenting the lower surface potential values. The variation of the areas obtained from surface pressure curves was linear in relation to the molecular mass of the lignins. The production of Langmuir-Blodgett (LB) films were performed using quartz plates as substrate for UV-visible studies and ZnSe window for infrared analysis. The number of deposited layers changed according to the type of analysis intended. The depositions were efficient and resulted in homogeneous LB films.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPCurvelo, Antonio Aprigio da SilvaPasquini, Daniel2000-09-26info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75131/tde-01072025-111843/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-07-11T12:44:02Zoai:teses.usp.br:tde-01072025-111843Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-07-11T12:44:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false
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