Desenvolvimento de método limpo para a determinação de uréia

• Main Author: Gigante, Andréa Cristina [UNESP]
• Publication Date: 2011
• Format: Master thesis
• Language: por
• Source: Repositório Institucional da UNESP
• Download full: http://hdl.handle.net/11449/97795
• topic: Espectroscopia de reflectância difusa; Ureia; Adubos e fertilizantes; Diffuse reflectance spectroscopy; Fertilizers

O presente trabalho propõe o desenvolvimento de um método limpo para determinação de ureia em amostras comerciais de fertilizantes utilizando a Espectroscopia de Reflectância Difusa combinada com spot test. O método desenvolvido é baseado na reação entre a ureia e o reagente cromogênico p-dimetilaminocinamaldeído (p-DAC) em meio de ácido clorídrico diluído, que resulta em um produto de coloração rósea cujo valor máximo de reflectância ocorre no comprimento de onda de 535 nm. Os parâmetros experimentais foram otimizados através dos planejamentos fatorial e composto central para a obtenção da superfície de resposta, os quais indicaram uma maior sensibilidade para o método quando se utiliza o reagente p-DAC na concentração de 0,196% (m/v) em meio de ácido clorídrico de concentração 0,0549 mol L-1, empregando etanol como solvente para as soluções. O suporte sólido para a reação é um papel de filtro qualitativo onde são colocados 20,0μL de solução de ureia seguidos de secagem com ar frio de um secador de cabelos e 20,0μL de solução de reagente p-DAC 0,196% (m/v) em meio de HCl 0,0549 mol L-1 e secagem ao ar livre, submetendo-se então o spot à leitura reflectométrica em máx. = 535 nm. Uma relação linear (R = 0,996) foi estabelecida na faixa de concentração de ureia compreendida entre 50,0 – 300 mg L-1. Os limites de detecção e de quantificação foram determinados em 5,13 mg L-1 e 17,10 mg L-1, respectivamente. O método limpo desenvolvido foi aplicado na determinação de ureia em amostras comerciais de fertilizantes onde demonstrou apresentar ótima precisão e exatidão, evidenciadas pela boa recuperação (94,2 – 107,4%), além de oferecer vantagens como simplicidade de execução e baixo consumo de reagentes, geração de mínima quantidade de resíduos, rapidez e segurança...